山桐子油制备共轭亚油酸及可食用油工艺研究

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山桐子作为“绿化新秀”,具有观赏价值,果实含油率高,富含亚油酸,被称为“空中油库”。山桐子种植范围广,种植面积大,是继油茶、核桃之后的第三大木本植物油料。目前,山桐子油的经济价值链开发不足,山区种植户经济效益低。那么,提升山桐子的开发利用价值,便具有重要意义。本文主要研究了山桐子油中亚油酸的富集纯化工艺,探索了将亚油酸转化为经济效益更高的共轭亚油酸工艺,分析比较山桐子油、亚油酸和制备的共轭亚油酸的体外抗氧化活性研究,研究了山桐子油精炼工艺和氧化稳定性。主要研究内容如下:(1)山桐子油中亚油酸的富集纯化工艺研究以山桐子油为原料,在超声辅助条件下皂化,水解为混合脂肪酸,山桐子油转化为混合脂肪酸的转换率99.42%。在高效液相色谱条件下,利用单因素试验和响应面法,采取脲包合法,分析从山桐子油混合脂肪酸中富集纯化的亚油酸的纯度和得率,探索了亚油酸的富集纯化工艺。最佳工艺条件:尿素/混合脂肪酸质量比为2:1、包合温度-5℃、包合时间10 h,得到亚油酸的纯度为87.952%、得率为87.951%。(2)共轭亚油酸的制备工艺研究在高温和碱的作用下,亚油酸会发生异构化,生成共轭亚油酸。我们以富集纯化的亚油酸为原料,微波辅助加热,氢氧化钠为碱,丙二醇为溶剂,单因素试验与响应面法相结合的分析技术,得到共轭亚油酸的制备工艺条件。应用红外分光光度法对共轭亚油酸进行定性,紫外分光光度法对共轭亚油酸进行定量分析,最佳工艺条件:丙二醇/LA质量比4:1、LA/Na OH质量比2:1、反应温度163℃。最终纯度为93.78%,产率为89.15%。(3)山桐子油、纯化的亚油酸和制备的共轭亚油酸的体外抗氧化活性分析分析比较了山桐子油、纯化的亚油酸和制备的共轭亚油酸的体外抗氧化活性。利用紫外分光光度法,分析了山桐子油、纯化的亚油酸和制备的共轭亚油酸对DPPH及ABTS+自由基的清除能力、总还原能力、总抗氧化能力,从而分析比较它们的体外抗氧化活性。结果表明,随着质量浓度的逐渐升高,山桐子油、富集纯化的亚油酸、制备的共轭亚油酸对DPPH和ABTS+自由基的清除能力均逐渐升高。均具有一定的抗氧化能力,共轭亚油酸的体外抗氧化活性大于山桐子油和亚油酸,山桐子油和亚油酸的体外抗氧化活性差异不大。(4)山桐子油的精炼工艺及精炼前后氧化稳定性研究山桐子油通过初步的精炼和研究其工艺条件。采用烘箱法使精炼前后的油脂加速氧化,从而研究其氧化稳定性。脱胶工艺条件:柠檬酸为脱胶剂,9%的脱胶剂添加量,4%的水添加量,80℃的脱胶温度,50 min的脱胶时间,磷脂的含量降至0.75 mg/g。脱酸工艺条件:0.25%的超碱量,质量分数9%的Na OH,80℃的脱酸温度,50 min的脱酸时间,脱酸率为98.01%。脱色工艺条件:超声时间为5 min,超声温度为60℃,复合脱色剂比例为3:1,质量分数8%的复合脱色剂,脱色率为92.02%,精炼油符合国家规定的食用植物油的理化标准。精炼前后的山桐子油进行稳定性分析。在60℃烘箱条件下,分别将山桐子原油,精炼油,维生素E(VE)添加量分别为0.05、0.1和0.2 mg/g的精炼油进行了加速氧化试验。结果表明,(1)共轭二烯值的增长速度:VE添加量为0 mg/g的精炼油>0.05 mg/g的VE添加量>0.1 mg/g的VE添加量>0.2 mg/g的VE添加量,山桐子原油与VE添加量为0.1 mg/g的精炼油相当。(2)过氧化值的增长速度:VE添加量为0 mg/g的精炼油>0.05 mg/g的VE添加量>0.1 mg/g的VE添加量>0.2 mg/g的VE添加量>原油。(3)p-茴香胺值的增长速度:VE添加量为0 mg/g的精炼油>0.05 mg/g的VE添加量>0.1 mg/g的VE添加量>0.2 mg/g的VE添加量>原油。在食品添加剂使用标准范围下,VE抗氧化剂的添加有利于精炼油的贮藏稳定性,使货架期有所提高,从而为进一步的货架期研究提供一定的研究基础。
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