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本文采用化学还原法制备了Co-B和Co-Zr-B两种非晶合金粉末，即用硼氢化钠（NaBH4）的水溶液分别加入到氯化钴CoCl2·6H2O或者CoCl2·6H2O和硫酸Zr（SO4）2·4H2O的混合水溶液中，利用BH4-把氯化钴CoCl2·6H2O水溶液中的CO2+还原出来形成Co-B合金；把氯化钴CoCl2·6H2O和硫酸锆Zr（SO4）2·4H2O混合溶液中的Co2+和Zr4+同时还原出来形成Co-Zr-B合金。分别使用X射线衍射分析（XRD）、等离子发射光谱分析（ICP）、透射电镜分析（TEM）、选区电子衍射分析（SAED）、差示扫描量热法（DSC）及振动样品磁强计（VSM）分析了样品的结构、成分和磁性能。针对Co-B二元体系，研究了制备条件（滴加速度、反应温度、还原剂浓度、滴加方式）对Co-B非晶合金粉中硼含量和结构的影响。试验结果表明，当把硼氢化钠水溶液加入到氯化钴水溶液中时，可成功制备出非晶态纳米Co-B二元合金粉末。粉末颗粒呈球形，粒径在20-60nm之间，并且团聚成网状。硼氢化钠水溶液的浓度越高、滴加速度越快以及提高反应温度，合金粉末中的硼含量就越高。如果把氯化钴水溶液滴加到NaBH4水溶液中，反应产物中有大量的CoO晶体颗粒存在，并且反应过程也不易控制。通过DCS实验，非晶态Co74.67B25.33粉末所有DSC曲线上都有一个放热峰，这说明晶化是一步发生的经过非等温晶化后结构组成为面心立方的Co，体心立方的Co2B和正交立方的Co3B三种状态。利用Kissinger方程计算出成分为Co74.67B25.33的非晶粉末的表观晶化激活能为（422.76±4.89）kJ／mol，这个数值比相似成分的Co75B25非晶薄带的激活能大，说明化学还原法制备的Co-B非晶粉体的热稳定性较液体急冷法得到的非晶薄带的热稳定性高。在Co-Zr-B体系中，分别改变Co2+／Zr4+的比值和NaBH4的加入速度制备了两组粉末。分析了样品的成分、结构和磁性能。结果发现，所制备的不同成分的粉末颗粒呈球形，粒径在20～60nm之间。纳米粉末由非晶相基体和少量晶体相杂质组成，而非晶相基体又是由Zr基非晶颗粒和含有Zr的Co基非晶颗粒所构成。还产物中的Co原子和Zr原子的摩尔数之比与金属盐混合溶液中的Co2+与Zr4+的摩尔浓度之比几乎相等。提高NaBH4溶液的加入速度，可增加产物中硼元素的含量。样品的热稳定性随其中Zr含量的增加而增加，而样品的磁性能也与样品中Co、Zr原子的含量之比有关系。当Co／Zr比值从1.94增加到5.14时，饱和磁化强度从4.76emu／g增加到8.87emu／g，但矫顽力却在15.98Oe到26.81Oe之间不规则变化。