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本文采用乳液聚合法,分别制备了聚苯乙烯/二氧化钛[(polystyrene,PS)/TiO<,2>]复合粒子、聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化钛[(polymethyl methacrylate,PMMA)/TiO<,2>]复合粒子、聚(甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸)/二氧化钛{[poly(methylmethacrylate-butylacrylate-methacrylic acid),P(MMA-BA-MAA)]/TiO<,2>)复合粒子。系统地讨论了表面活性剂浓度、单体用量、引发剂浓度等因素对包覆效率的影响。其中合成PS/TiO<,2>复合粒子的最优条件是:表面活性剂浓度为0.0008 g/ml,单体用量控制在5 ml左右,引发剂用量是单体质量的0.2﹪,温度控制在75℃;合成PMMA/TiO<,2>复合粒子的条件与合成PS/TiO<,2>的条件基本相同;合成P(MMA-BA-MAA)/TiO<,2>复合粒子的最优条件为:表面活性剂浓度为0.002 4 g/ml,单体体积比为VMMA∶V<,BA>∶V<,MAA>=2.5∶1∶1,引发剂用量为单体总质量的0.2﹪,反应温度控制在75℃。分别对PS/TiO<,2>、PMMA/TiO<,2>、P(MMA-BA-MAA)/TiO<,2>三种复合粒子的包覆动力学进行了初步分析,动力学结果表明:对于合成PS/TiO<,2>、PMMA/TiO<,2>复合粒子的体系来说,整个反应过程的动力学符合一级反应动力学,其动力学方程分别为:m<,St>=0.0658e<-0.295t>, m<,MMA>=0.033 2e<-0.109t>,而合成P(MMA-BA-MAA)/TiO<,2>复合粒子的体系,整个反应的动力学基本符合一级反应,它的动力学方程为m<,A>=0.0308e<-0.134t>。
对所得的复合粒子,通过透光率以及亲水亲油实验验证了复合粒子在有机溶剂中的分散性及亲油性有了明显提高。通过热失重(TG)对PS/TiO<,2>、PMMA/TiO<,2>、P(MMA-BA-MAA)/TiO<,2>复合粒子进行热分析,结果显示其热稳定性均高于在相同条件下制备的相应的聚合物粒子的热稳定性。
采用FTIR对复合粒子的结构进行表征,发现复合粒子中既存在纳米 TiO<,2>的特征吸收峰,也存在聚合物的特征吸收峰,由此表明形成了有机-无机复合粒子;TEM照片显示,包覆后的粒子呈现明显的核壳结构,无裸露的纳米TiO<,2>存在。