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对碳酸甲乙酯/碳酸二乙酯(EMC/DEC)的主要制备工艺,以及酯交换反应生产EMC/DEC工艺过程中产生的碳酸二甲酯(DMC)-甲醇共沸物的分离工艺现状进行了说明。探讨了间歇精馏在EMC/DEC生产过程中应用的优势,结合酯交换反应生产EMC/DEC工艺过程的特点,将间歇精馏与反应精馏、共沸精馏、萃取精馏和共沸-反应精馏(Entrainer Based Reactive Distillation,EBRD)相结合,并对各个间歇过程的工艺参数进行分析与优化。在间歇反应精馏生产EMC/DEC的研究中,通过将反应和精馏耦合在一个设备中不仅提高了可逆反应的转化率和反应速度,也节约了设备费用和能耗。通过对间歇反应精馏多产DEC和EMC-DEC联产过程的分析与优化,得到了较优的工艺参数。在间歇精馏分离DMC-EMC-DEC三组分混合物的研究中,设计了三组分分离的操作方案,对各阶段进行了分析与优化,最终得到了纯度大于99.99wt%的EMC和DEC产品。在间歇共沸精馏分离DMC-甲醇共沸物的研究中,利用剩余曲线(RCM)比较了正戊烷、正己烷、异辛烷和正庚烷作为共沸剂的可行性及各自的优劣,最终选择使用正庚烷作为间歇共沸精馏分离DMC-甲醇的共沸剂,并对间歇共沸精馏过程的恒回流比操作和优化回流比操作过程进行了分析与优化。在间歇萃取精馏分离DMC-甲醇共沸物的研究中,使用RCM和等相对挥发度曲线(Equivolatility curves)分析了苯酚、乙二醇和苯胺作为萃取剂的分离效果,最终选择对DMC-甲醇相对挥发度影响最大的苯胺作为萃取剂,并对间歇萃取精馏过程进行了分析与优化。由于在间歇反应精馏生产EMC/DEC过程中产生的DMC-甲醇共沸物大大降低了反应物的转化率,因此将间歇反应精馏过程与共沸精馏相结合,设计了间歇共沸-反应精馏过程,并对此过程进行了分析与优化,避免了反应过程中DMC-甲醇共沸物的产生,提高了反应物的转化率。