纳米结构氧化弥散强化（ODS）合金是一种具有优秀的抗辐照肿胀性能和良好的高温力学性能的材料,被一致认为是聚变堆第一壁主要的候选结构材料。纳米结构ODS合金的性能优势主要来自于材料内部超高密度的纳米尺度的氧化物弥散强化相。目前ODS合金的性能还无法满足聚变堆第一壁包壳材料的实际应用要求,ODS合金的成分控制和制备工艺还有着很大的改善空间。机械合金化可以有效地细化合金粉末和氧化物弥散强化相并使其在合金基体中均匀分散。机械合金化参数对合金粉末及其烧结固化后的合金的性能都有着巨大的影响。合理地控制机械合金化时间可以有效地保障ODS合金的性能。本文利用机械合金化和放电等离子烧结（SPS）工艺制备了性能良好的8Cr和15Cr铁素体以及其ODS合金。本研究对我国研发具有自主知识产权的聚变堆结构材料有着重要意义。本文研究了粉末颗粒的平均粒径、晶粒尺寸、微观结构、元素分布以及物相结构在机械合金化过程中的变化,确定了最佳球磨时间,并进一步研究了SPS固化样品的密度、硬度、元素分布以及微观结构。主要结果如下:（1）在球料比10:1,转速300 rpm,高纯氩气保护下的机械合金化过程中,球磨的冷焊作用在开始阶段占据主导地位,粉末颗粒尺寸逐渐增大,形状变为不规则薄片状结构。此后,球磨的破碎作用开始占据主导地位,粉末颗粒尺寸逐渐减小,薄片结构逐渐消失,形状趋于规则的等轴状。最终在球磨40 h后,破碎和冷焊达到平衡,粉末颗粒的尺寸和形状达到不再明显变化。合金粉末的晶粒尺寸以及机械合金化效果也在球磨40 h后达到最佳。因此,在本实验条件下40 h是最佳的机械合金化时间。（2）以真空度10 Pa以下,烧结压力40 Mpa,烧结最高温度为950℃,保温时间为5 min的放电等离子烧结工艺参数制备了性能良好的8Cr和15Cr铁素体以及其ODS合金的放电等离子烧结样品。发现合金粉末成分的微量变化以及机械合金化时间的改变未对SPS样品的致密化程度造成较大影响,SPS样品的致密化程度主要取决于放电等离子烧结的工艺参数。球磨时间不同的SPS样品中含氧量差别很小,这表明高纯氩气的保护环境有效减少了空气中氧气的污染。SPS样品的硬度随球磨时间的增加而不断增加,最终在球磨40 h后不再明显变化。在球磨时间相同的情况下,15CrSPS样品的硬度大于8CrSPS样品的硬度。由此说明Cr含量的提高能在一定程度上提高材料的维氏硬度。（3）40 h-8CrY粉末中的晶粒十分细小,并且在经过40个小时的机械合金化后,40 h-8CrY粉末中产生了大量的位错。（4）8Cr和15Cr铁素体以及其ODS合金的晶粒都呈现双峰分布,细小晶粒尺寸一般小于500 nm,大晶粒尺寸一般大于1μm。8Cr和15CrSPS样品中的氧化物弥散强化相主要为Cr的氧化物。8CrY和15CrY SPS样品中的氧化物弥散强化相除了Y₂O₃之外,还存在小部分大尺寸的Cr的氧化物。（5）40h-8CrY和40h-15CrY SPS样品中存在大量的氧化物弥散强化相。在40h-8CrY中,氧化物弥散强化相的平均尺寸约为40.2 nm,数密度为1.65×10²⁰个/m³,而在40h-15CrY中,氧化物弥散强化相的平均尺寸约为31.9 nm,数密度为3.98×10²⁰个/m³。