本文在不同的反应条件下以溶剂热合成法制备了一系列稀土氧化物材料，此外，还采用水热法制备了稀土磷酸盐，并以此为基质进行不同浓度的Eu离子掺杂，以此研究它们的光学性能。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)，透射电子显微镜(TEM)、红外(IR)等分析检测手段对所得样品进行了相组成，微观形貌和结构的表征；用荧光-分光光度计(PL)测试样品的光学性能。　　(1)以YCl3和CH3COONa或NaOH为原料，通过溶剂热合成法合成不同形貌的微纳米Y2O3。研究了反应温度，反应时间，不同的溶剂配比对样品结构形貌以及性能的影响。实验结果表明，在180℃温度下反应20h可以得到结晶完善的立方相氧化钇。溶剂热的反应温度影响着溶剂中离子的活性，升高反应温度，可以加速晶体的生长。液相中生成固相颗粒要经过成核，生长和团聚的过程，氧化钇微纳米球的合成遵循这个过程，其中乙二醇在反应中不仅充当溶剂，而且还作为反应的矿化剂，适当的提高溶液中乙二醇的浓度，使得在各个方向上控制晶体的生长速度，形成各向同性的生长，有利于球状形貌的形成。若将溶剂全换成水时，没有了乙二醇的空间位阻的作用，样品就会沿二维方向生长，形成片状，当采用NaOH为沉淀剂时，在碱性环境下，颗粒沿c轴的生长速率增大，故形成细长的管状。样品发光性能实验显示，溶剂热制备的Y2O3：Eu3+具有较高的光学性能，其中球状形貌的样品的发光性能远远高于管状的。上述说明了样品的形貌对发光性有很大的影响。　　(2)采用上述的溶剂热合成法以Gd(NO3)3和NaOH为原料合成立方相氧化钆，并以此为基制进行稀土离子掺杂。适当调整溶剂H2O/EG的比例可以得到细长纳米棒状，短柱状，圆形颗粒等形貌的Gd2O3粉体。NaOH在反应中不仅充当沉淀剂，而且也提供了一个反应所需要的碱性环境，适当提高氢氧化钠的浓度可以促进反应的进行。发光性能评价的结果显示：进行Eu3+掺杂后发射光谱中呈现Eu3+的特征光谱，在612nm处为最强峰，是由5D0-7F2跃迁引起的。其中Eu的最佳掺杂量：3%时纳米棒状的发射强度最强，而短柱状的和圆形颗粒的则在7%时最强。对这三种形貌的发光性能进行比较后得到圆形颗粒的荧光性能是最好的。　　(3)采用水体系为溶剂，不同磷的来源制备得到不同形貌的磷酸镧，对其进行表征得知，两种形貌的磷酸盐在经过煅烧之后都发生了晶型的变化，均有亚稳态的六方晶系转变成稳定的单斜的独居石结构，但样品的形貌在煅烧前后大体一致。荧光测试结果表明，掺杂一定浓度的Eu使得样品的光学性能显著的提高。相比而言微纳米球状样品具有更强的发光性能。