采用液相还原法制备纳米Ni/Fe 双金属颗粒，并利用制备的纳米Ni/Fe 双金属对水中硝基苯、4－氯硝基苯、4－硝基苯酚和间二硝基苯四种芳香族硝基化合物进行还原降解。考察了溶液的初始pH、Ni/Fe 比、纳米Ni/Fe 投加量、反应物初始浓度、反应温度和芳香族硝基化合物结构等因素对去除效率的影响；求出了纳米Ni/Fe 对四种芳香族硝基化合物的还原反应活化能；并对动力学规律和去除机理进行了初步探讨。结果表明，去除效率随pH 的升高而降低，pH2~4 的酸性条件最有利于芳香族硝基化合物的去除；Ni/Fe 比过低或过高均不利于芳香族硝基化合物的去除，硝基苯、4-氯硝基苯、4-硝基苯酚和间二硝基苯的适宜Ni/Fe 比分别为1.85％、1.85％、1.13％和0.70％。 四者适宜的纳米Ni/Fe 投加量均为0.8g/L。4-硝基苯酚、4-氯硝基苯、硝基苯和间二硝基苯的降解效率均随反应温度的升高而增大；随初始浓度的增大而降低。四者的表观活化能分别为2.6kJ/mol、6.0kJ/mol、8.8kJ/mol 和18.9kJ/mol。纳米Ni/Fe 对芳香族硝基化合物的还原反应符合表观一级反应动力学规律，在相同反应条件下，间二硝基苯、硝基苯、4-氯硝基苯和4-硝基苯酚的表观速率常数分别为：0.0054min-1、0.0113min-1 、0.0117min-1 和0.0137min-1。四种不同结构的芳香族硝基化合物去除效率和降解速率的大小顺序为：4-硝基苯酚>4-氯硝基苯>硝基苯>间二硝基苯。紫外吸收光谱分析表明，纳米Ni/Fe 可将硝基苯、4-氯硝基苯最终还原为苯胺，而4-硝基苯酚和间二硝基苯的降解产物分别是4-氨基苯酚和间苯二胺。此外还比较了纳米Ni/Fe、纳米铁和普通铁粉对硝基芳香族化合物的去除效果，结果表明，纳米Ni/Fe 对芳香族硝基化合物的去除率和还原速率均高于纳米Fe 和还原铁粉。