本论文致力于低温同步荧光光谱法及其应用方面的研究，通过斯波斯基(Shpolskii)低温效应与非线性可变角同步荧光或恒能量同步荧光扫描技术的联用，研究并提出了简便有效的物质同时或直接测定新手段，并应用于食品样中多环芳烃的测定。论文分为三章： 第一章是文献综述，阐述了斯波斯基效应的原理、低温荧光法与多种分析技术的联用以及低温荧光分析法在检测环境样中多环芳烃的应用和发展；总结了近年来食品中多环芳烃的分析方法。最后提出了本论文的研究设想。该章分为四节。 第二章结合斯波斯基低温技术的高分辨力与非线性可变角同步荧光扫描技术的灵活性，提出了低温非线性可变角同步荧光法。采用低温非线性可变角同步荧光法，通过选择合适的扫描路径，只需一次扫描，即可实现混合体系中四种多环芳烃[1,2-苯并葸(1,2-BA)、晕苯(Cor)、芘(Pyr)和苯并芘(BaP)]的同时鉴别和定量分析。为校正样品池在光路中的位置、样品冷冻速度及冷冻样品表面的不均匀性所引起的测量误差，在定量分析时，以苝(Pery)作为内标物校正混合体系中各组分的荧光光谱强度，很好地改善了各组分的线性关系，合成样的回收率在84.5-116.5％之间。 第三章首次提出食品中多环芳烃的低温恒能量同步荧光分析方法。对某低油脂及高油脂的食品样都只需简单前处理，通过一次低温恒能量同步荧光扫描就可同时直接检测出加标食品样中的多种多环芳烃。该方法操作简单、快速、费用低廉。本章分为两节。 第一节低温恒能量同步荧光光谱法在检测低油脂食品样中多环芳烃应用方面的研究。对油脂含量低的猪肉干样，只需正辛烷直接浸泡，对浸泡液一次简单的低温恒能量同步荧光光谱扫描，就能够实现五种加标多环芳烃(苊(Ace)、1,2-苯并葸(1,2-BA)、苯并芘(BaP)、苝(Pery)和3.4，8.9-二苯并芘(DBP))的同时分辨和其中三种多环芳烃(苊、1,2-苯并葸和苯并芘)的定量分析。该法应用于猪肉干中三种多环芳烃(苊、1,2-苯并葸和苯并芘)的加标回收测定结果也较令人满意。 第二节是低温恒能量同步荧光法在检测高油脂食品样中多环芳烃应用方面的研究。烤猪肉串样经皂化、提取后，采用低温恒能量同步荧光法能够实现苊、1，2-苯并葸、苯并芘、苝、3.4,8.9-二苯并芘和2,3-苯并葸(2,3-BA)六种多环芳烃同时鉴别和其中三种多环芳烃的定量测定。该方法应用于烤猪肉串中三种多环芳烃(1,2-苯并葸、苯并芘和花)的加标回收测定回收率结果分别为98.9％、95.4％和93.6％。最后通过低温恒能量同步荧光法定量测出了油条中苯并芘的含量。