含有孔道的质子传导材料作为燃料电池中的一个重要组成部分引起了人们的广泛关注。在过去的十年中,金属-有机骨架（MOFs）或多孔配位聚合物（PCPs）,由于客体分子的可控排列、高规律性和高化学品种,已成为一类新的质子导体。草酸离子(ox^2-)是一种简单的双齿配体,在金属草酸化合物的结构中,草酸配体可以为其提供更多的质子从而形成无限延伸的氢键网络,使材料表现出更优异的质子传导性能。磷基金属氧化物作为多孔晶体材料的代表,由于其在光致发光、催化、质子传导、气体吸附和分离等方面的广泛应用而引起了大家的关注。并且M-O-P键具有很好的稳定性,可以获得坚固的无机骨架并且表现出良好的水稳定性和热稳定性。将草酸单元引入到金属磷酸盐化合物中有利于形成具有高稳定性及高质子传导性质的化合物。本文以主族金属Ga,过渡金属V和Ni作为金属源,通过不断尝试改变反应物配比、反应时间和温度,在水热和无溶剂条件下合成了一系列金属亚磷酸-草酸化合物,对合成的化合物进行了粉末X-射线衍射、单晶X-射线衍射、红外光谱、热重、元素分析等表征。为了进一步研究材料的质子传导性质,对合成的材料进行了交流阻抗测试。具体工作如下;1、以主族金属Ga为金属源合成了两种新型亚磷酸镓化合物:[Ga₂（HPO₃）₂（H₂PO₃）（C₂O₄）](C₄N₃H₁₆)]（化合物1）和Ga（HPO₃）（H₂PO₃）（C₂O₄）·(C₆N₂H₁₄)（化合物2）。化合物1具有三维开放骨架。其骨架结构是由bc平面上的4,8-元环窗口的二维层和草酸单元在a轴方向相互连接组成。质子化的二乙烯三胺分子位于八元环的孔道中。交流阻抗测试表明:该化合物具有良好的质子传导性质,在高温高湿度条件下传导率达到了2.07×10^-3 S cm^-1。化合物2具有一维链状结构。交流阻抗测试表明化合物2同样具有很强的质子传导性能,在60 ^oC和98%RH条件下,电导率可以达到1.84×10^-3 S cm^-1,值得一提的是化合物2的合成方法为无溶剂合成,符合现代绿色化学的理念。2、以过渡金属（V和Ni）做为金属源,采用不同的结构导向剂合成了两个具有二维层状结构的化合物:V₂O₂（HPO₃）₂（C₂O₄）（C₃N₂H₅）₂（化合物3）和V₂O₂（HPO₃）₃(C₆N₂H₁₆)（化合物4）。化合物3是以咪唑作为结构导向剂合成的亚磷酸-草酸钒化合物,咪唑分子位于层与层之间。化合物3在75 ^oC和98%RH时,质子导电率可以达到1.24×10^-3S cm^-1。化合物4是以N’N-二甲基哌嗪为结构导向剂合成的亚磷酸钒化合物,N’N-二甲基哌嗪分子位于夹层之中。化合物4在98%RH和75 ^oC时导电率达到了1.53×10^-3 S cm^-1。此外,以1-甲基哌嗪为结构导向剂合成了具有一维链状草酸镍化合物Ni₂（C₂O₄）₄(C₅N₂H₁₄)₂·H₂O（化合物5）。交流阻抗测试表明,该化合物98%RH的75 ^oC条件下,质子导电率达到了7.54×10^-3S cm^-1。单晶结构表明结构中存在游离的水分子,该游离的水分子为质子传导提供途径。