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为了满足工业领域如红外窗口材料对光学级金刚石的需求,本论文研究工作采用自主研制的具有压缩波导谐振腔双衬底结构的微波等离子体化学气相沉积装置,分别以CH4/H2、CH4/H2/O2为气源,在中高沉积气压下沉积金刚石。在沉积过程中对等离子体发射光谱进行测量,对沉积的金刚石进行表征,研究了沉积条件对等离子体参数和金刚石沉积质量和速率的影响。（1）CH4/H2等离子体体系发射光谱分析。研究了沉积气压、CH4浓度对于等离子体基团谱线强度以及各基团空间分布的影响。结果表明:随着沉积气压和CH4浓度增强,等离子体基团谱线强度也随之增强。在低气压下,等离子体基团谱线强度很低,表明活性基团浓度很低,不利于快速沉积高质量的金刚石。随着沉积气压增强,各基团谱线强度都升高,其中,Hα和C2基团谱线升高幅度最大。Hβ和Hα谱线强度的比值(IHβ/IHα)呈现下降趋势,即随着沉积气压增强,等离子体电子温度呈现下降趋势;平行衬底方向等离子体基团分布的均匀性先改善后变差。随着CH4浓度的增加,C2谱线强度明显增强,C2和Hα谱线强度的比值(IC2/IHα)明显增加,即随着CH4浓度增加沉积质量下降;Hβ和Hα谱线强度的比值(IHβ/IHα)有着微弱升高,即CH4浓度的变化对等离子体电子温度影响较小。（2）CH4/H2/O2等离子体体系发射光谱分析。随着O2浓度增加,等离子体中非含氧基团曲线强度整体下降,含氧基团OH上升,C2和Hα谱线强度的比值(IC2/IHα)和Hβ和Hα谱线强度的比值(IHβ/IHα)都随着O2浓度增加而降低。表明随着O2浓度增加,有利于提升金刚石的沉积质量。（3）中高沉积气压下金刚石的生长研究。在微波功率和CH4浓度一定的情况下,随着沉积气压的升高,金刚石的沉积质量先变好再变差,在沉积气压为19kPa时,金刚石的沉积质量最好。在微波功率和沉积气压一定时,CH4浓度为2%和4%时,沉积出的金刚石质量接近而且质量都很好。随着CH4浓度的持续增加,金刚石的沉积速率显著增加,但沉积质量变差。兼顾沉积质量和速率,认为在沉积气压19kPa,CH4浓度为4%时比较合适。（4）O2对较高CH4浓度下制备高质量的金刚石影响。在微波功率和沉积气压保持不变,CH4浓度为6%时,随着O2浓度增加,沉积出的金刚石质量变好,但其沉积速率变低。兼顾沉积质量和速率,认为中间浓度的O2即0.025%比较合适。（5）光学级金刚石的制备研究。在衬底温度900℃,微波功率800W、CH4浓度为4%、沉积气压为19kPa以及掺入0.25%的O2,沉积金刚石。金刚石生长面出现暗斑,而背面没有。SEM、Raman表征显示沉积出的金刚石呈现典型的高质量多晶金刚石形貌分布且质量很好。SEM以及XRD都显示沉积出的金刚石以（220）晶面显露为主,含有少量（111）晶面。红外透过率图显示金刚石在厚度为0.5mm时,红外透过率很高,平均透过率超过65%。金刚石白净透明处的红外透过率明显高于暗斑处。（6）优化工艺参数沉积光学级金刚石。降低衬底温度,使得衬底温度控制在800℃,其余工艺参数不变。结果表明:SEM、Raman表征显示沉积金刚石的质量相比优化工艺参数前有进一步提升。沉积速率为13μm/h。红外透过率显示平均透过率达到70%。采用相同工艺参数同质外延单晶金刚石。结果表明:单晶金刚石的质量非常好。在此工艺下沉积的多晶金刚石跟单晶金刚石质量和透明度非常接近。