双酰腙化合物是由多酰肼和醛酮或多羰基醛酮与酰肼缩合形成的一类Schiff碱化合物,因含强配位能力的氮氧原子而表现出多种配位模式和不同的成键特点,常作为配体与金属离子作用形成配合物。本文结合茚三酮的多羰基特点和水杨酰肼的多配位点展开研究,考察了配体骨架的柔韧性、配齿基团配位点的分布、金属离子自身影响、反应条件等因素对配合物组装规律、拓扑结构的影响。本论文用多齿配体茚三酮-1,2-二（3-甲氧基水杨酰肼）双酰腙与不同的过渡金属盐反应得到了 10例配合物。通过元素分析、红外光谱、粉末衍射、X-射线单晶衍射等手段对它们进行了表征,对部分配合物的荧光性质和磁学性质进行了初步的研究,主要工作如下.:1.以茚三酮-1,2-二（3-甲氧基水杨酰肼）双酰腙为配体,合成了三个单核簇合物[Ni（H2L）]·（C2H5）3N·CH3OH（1）、[Co（H2L）（Py）2]·CH3OH·H2O（2）、Mn（H2L）（CH3OH）2（3）和一个双核簇合物[Cu2（L）（H2O）（Py）]·H2O·CH3CN（4）,并用红外光谱和元素分析对其进行了表征,对配合物1和2进行了热分析,对配合物1和3进行了荧光分析。单晶衍射结构表明:配合物 1 属单斜晶系,P21/c空间群,a=7.1234（11）A,b=15.860（3）A,c=27.707（4）A,β=96.148°;配合物 2 属单斜晶系,C2/c 空间群,a=33.432（8）A,b=14.071（3）A,c=15.214（4）（?）,β=96.727°;配合物 3 属三方晶系,R-3空间群,a=33.555（15）A,b=33.555（15）A,c=12.8140（5）A;配合物 4 属三斜晶系,P-1空间群,a=10.4118（15）A,b=11.0750（15）A,c=14.0477（5）A。配合物1为四配位的平面四边形型构型,配合物2,3为六配位的八面体构型,配合物4中Cu1为四配位的平面四边形构型,Cu2为五配位的四角锥构型。2.用茚三酮-1,2-二（3-甲氧基水杨酰肼）双酰腙和金属锰盐利用低温溶剂热法,合成了两个簇合物:[Mn6（L1）2（L2）2（mdea）2Cl2]（5）和[Dy2Mn2（L1）4（L2）2]（6）。配合物 5,6 都属单斜晶系,P21/c空间群,其中配合物5的晶胞参数为:a=10.4156（3）A,b=22.4659（6）A,c=29.5584（10）A,β=99.941（2）°。配合物 6 晶胞参数为:a=16.454（9）A,b=11.648（7）（?）,c=21.684（12）A,β=102.345（9）°。配合物5为具有缺陷立方烷结构的六核锰簇合物,在反应过程中配体茚三酮-1,2-二（3-甲氧基水杨酰肼）双酰腙（H4L）在碱性条件下分解生成茚三酮-2-重氮基-1-（3-甲氧基水杨酰基）酰腙（L1）和3-甲氧基水杨酰肼（L2）,配合物中锰原子呈现不同的配位构型。配合物6为四核杂金属簇合物,四个金属离子处于同一平面,锰离子为七配位的扭曲单帽八面体构型,镝离子为八配位的变形四方反棱柱构型,配体的配位模式L1为μ2-η2:η2,L2为μ2-η2:η2。配合物5,6的磁学研究果表明金属离子间存在反铁磁交换作用,动态磁学测试表明配合物5,6表现为单分子磁体行为。3.茚三酮-1,2-二（3-甲氧基水杨酰肼）双酰腙和高氯酸铜在常温挥发下得到一例中心对称的六核铜簇合物[Cu6（L"）2Py14]·（ClO4）2·3CH3OH·H2O（7）,反应中配体发生原位反应后的配位模式为μ4-η3:η2:η:η2,配合物7属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=13.9034（12）（?）,b=14.0752（12）（?）,c=18.1584（16）（?）。配体（H4L）与卤化铜利用低温溶剂热法得到三例配合物:Cu2ⅠCu6Ⅱ（L’）2（thma）2Cl2（8）、[Cu2ⅠCu6Ⅱ（L’）2（thma）2Br2（CH3OH）2]n（9）和[Cu2ⅠCu6Ⅱ]（L’）2（thma）2I2（H2O）2]n（10）。配合物8属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为:a=21.076（7）（?）,b=13.773（5）（?）,c=22.122（7）（?）,配合物9属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=11.4674（5）（?）,b=19.287（1）（?）,c=16.2231（6）A,β=109.823（5）°。配合物10同样属单斜晶系,P21/c空间群。配体在反应过程中发生自组装后配合物8形成了具有双层结构的含混合价的八核铜簇合物,配合物9,10形成了通过四元环[Cu2ⅠBr2]和[Cu2Ⅰ2I2]桥连双层结构的一维阶型链聚合物。对配合物7-10进行了热分析。