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配位聚合物既具有丰富的拓扑结构，又在光学、电学、磁学、催化、离子交换和气体存储等方面具有重要的应用前景，己成为当前配位化学、晶体工程和材料化学等领域的热点研究课题之一。本文用溶液法合成了12个新型的配位聚合物，通过x-射线单晶衍射测定和解析了所有配位聚合物的晶体结构；讨论了配体构型、阴离子及溶剂效应对配位聚合物结构的影响因素；并通过红外光谱、XRPD、热分析、荧光光谱等手段对配合物进行了结构表征和性质研究。本论文分为三章，分别介绍如下：（Ⅰ）选择4-氨基-1,2,4三氮唑与吡啶醛反应制备了2个不对称的席夫碱配体L1和L2，L1分别与Cd（NO3）2·4H2O和KSCN、Cd（NO3）2·4H2O和KI、AgNO3在室温下自组装，得到了二维层状的配位聚合物[Cd3（L1）2（SCN）6]n（1）和[CdL1I2]n（2），一维链状配位聚合物{[AgL1NO3]}n（3）; L2分别与Cd（NO3）2·4H2O和KSCN、Cd（NO3）2·4H2O和KI组装得到三维网状配位聚合物{[CdL2（SCN）2]}n（4）和手性螺旋聚合物{[CdL2I2]}n（5）；（Ⅱ）合成了2种含联苯二酰肼的双臂半刚性席夫碱配体L3和L4，L3分别与Cd（NO3）2·4H2O、Zn（NO3）2·6H2O和KSCN、MnCl2.4H2O和KSCN组装制备了同构的二维配位聚合物{[Cd（L3NO3）2]（H2O）6}n（6）、{[Zn（L3SCN）2]（H2O）2（CH3OH）0.5}n（7）和{[MnL3（NCS）2]·（H2O）4}n（8）；L4分别与Cd（NO3）2·4H2O和KI、Cd（NO3）2·4H2O组装得到配位聚合物{[CdL4I2]（H2O）2（CH3OH）}n（9）和{[CdL4（NO3）2]（H2O）8}n（10）；（Ⅲ）室温下采用3-乙酰吡啶双缩水合肼配体L5、 Ag（NO3）2分别与H3PMo12O40·nH2O和H3PW12O40·nH2O自组装，得到了两个含有孔洞的多酸配位聚合物{[AgL5（DMF）][AgL5]2(PMo12O40) DMF3H2O}n（11）和{[（AgL5）3](PW12O40)·6H2O}n（12）