【摘 要】
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异硬脂酸是带有烷基支链结构的C18饱和脂肪酸,有较低的熔点和良好的氧化稳定性,在化妆品、药品和润滑油等行业应用广泛,具有较高的商业价值。异硬脂酸的制备方法中沸石催化油
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异硬脂酸是带有烷基支链结构的C18饱和脂肪酸,有较低的熔点和良好的氧化稳定性,在化妆品、药品和润滑油等行业应用广泛,具有较高的商业价值。异硬脂酸的制备方法中沸石催化油酸异构化法转化率高且选择性好,但是该方法制备的反应产物纯度不高,为了得到高纯度的异硬脂酸,需对该反应产物混合脂肪酸进一步分离提纯。论文考察了酒石酸辅助尿素包合法分离提纯上述混合脂肪酸中异硬脂酸的工艺参数,探索了尿素和酒石酸的回收工艺,开发了酒石酸辅助尿素包合法分离异硬脂酸及尿素包合固相物回收的工艺流程,并对其进行了初步的经济分析,主要工作如下。采用酒石酸辅助尿素包合法分离异硬脂酸,通过设计正交实验考察了包合温度、尿素/混合脂肪酸质量比、甲醇/混合脂肪酸质量比这三个因素对异硬脂酸分离效果的影响。研究表明:(1)混合脂肪酸中异硬脂酸纯度可以从78.35%提升到95.00%左右;羟基硬脂酸可以被完全除去;棕榈酸含量从5.41%可降至低于0.50%,基本除去;硬脂酸含量从9.03%可降至低于1.50%。(2)影响异硬脂酸纯度的因素主次顺序为:包合温度>甲醇/混合脂肪酸质量比>尿素/混合脂肪酸质量比,纯度最高的工艺条件为包合温度2℃,尿素/混合脂肪酸质量比3:1,甲醇/混合脂肪酸质量比8:1。影响异硬脂酸得率的因素主次顺序为:尿素/混合脂肪酸质量比>甲醇/混合脂肪酸质量比>包合温度,得率最高的工艺条件为包合温度15℃,尿素/混合脂肪酸质量比1.5:1,甲醇/混合脂肪酸质量比10:1。异硬脂酸的纯度和得率不能在相同的工艺条件下均达到最大,可根据对异硬脂酸纯度或得率的需求选择合适的工艺条件。酒石酸辅助尿素包合法分离异硬脂酸需要使用较大量的尿素和酒石酸,采用甲醇和环己烷双组分混合溶剂法对尿素和酒石酸进行回收,结果表明:10 g尿素包合固相物可回收9.045 g尿素酒石酸和0.704 g脂肪酸,回收率达97.48%;回收的尿素酒石酸可重复使用一次,且分离效果较好。根据前述研究结果,开发了酒石酸辅助尿素包合法分离异硬脂酸的工艺流程,并基于年产量3000吨规模,对该分离工艺进行了初步的经济分析,固定资产投资估算为765.36万元,分离过程物耗成本为4254元/吨。对沸石催化油酸异构化制备异硬脂酸的技术路线中异硬脂酸的分离提纯工艺具有参考意义。
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