固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵的合成研究

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Vilsmeier试剂是一类重要的甲酰化试剂,可发生亲电取代和亲核取代反应合成各种醛类化合物,其独特结构和特点在医药、农药及染料等方面具有很好的应用前景。  目前常用的制备方法是“一步法”,以氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺为原料在生产现场添加活性较低的Ⅰ型液体氯化剂,直接反应制得Ⅰ型和Ⅱ型的(氯亚甲基)二甲基氯化铵。Ⅰ型为液体,活性较低(比氯化亚砜活性高),Ⅱ型为固体,活性较I型高。国内一些生产企业以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,滴加氯化亚砜进行三氯蔗糖的生产,然而Ⅰ型液体氯化剂生产中产生的SO2尾气,需要用二级碱液吸收,以免造成环境污染,如此一来不仅增加了设备投资,还要处理副产品亚硫酸钠,而Ⅱ型固体氯化剂产生的SO2会不断地溢出,导致反应物喷出反应器,容易发生安全事故。  本文论述了以邻苯二甲酸酐与氯化亚砜为原料,进行酰氯化反应后,再与N,N-二甲基甲酰胺反应生成(氯亚甲基)二甲基氯化铵与邻苯二甲酸酐,经过分离后得到(氯亚甲基)二甲基氯化铵。在制备过程中产生的SO2压缩回收,继续用于氯化亚砜生产工艺中,实现资源的循环利用;同时解决客户在使用中产生SO2尾气的问题,实现绿色环保生产,因此,研发、生产(氯亚甲基)二甲基氯化铵具有良好的社会效益。
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