论文部分内容阅读
本文在查阅大量文献的基础上,对当前除草剂现状进行了概述,进而对环己二酮类除草剂的典型化合物磺草酮的合成路线和方法、作用机制及毒性等方面作了较为详细的综述。 在此基础上对磺草酮的合成和开发进行了重点研究。合成过程中,采用对甲苯磺酰氯路线,对反应步骤进行了优化组合,即研究以对甲苯磺酰氯为起始原料,以氯气作为氯化剂生成2—氯—4—氯磺酰基甲苯;然后以亚硫酸钠为还原剂并与碳酸氢钠、氯乙酸钠共同作用经还原、烷基化和脱羧反应生成2—氯—4—甲磺酰基甲苯;以硝酸为氧化剂,氧化生成2—氯—4—甲磺酰基苯甲酸;再以氯化亚砜为酰氯化剂,酰氯化生成2—氯—4—甲磺酰基苯甲酰氯;生成的2—氯—4—甲磺酰基苯甲酰氯和1,3—环己二酮在缚酸剂碳酸钾、重排催化剂丙酮氰醇存在下在乙腈溶液中缩合重排反应合成磺草酮。本文研究并确定了合成磺草酮的最佳条件,工艺路线合理可行,各步收率稳定,反应的总收率超过了文献值。整个合成过程中,做到了充分利用资源,为工业化生产奠定了可靠的试验基础。 通过红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)和气相色谱—质谱(GC—MS)对合成的磺草酮及其关键中间体2—氯—4—甲磺酰基苯甲酸进行了表征,其分析结果与合成的化合物结构相符合,研究并确定了磺草酮及其中间体的HPLC定量分析方法。