随着经济与社会的发展,人类对能源的需求也日趋提高。随之而来的能源短缺与环境污染问题也日趋严峻。因此,开发清洁、高效、可再生的能源成为了大家争相研究的方向。太阳能储量丰富,取之不尽用之不竭,而半导体光催化制氢则能把低能量密度的太阳能转化成高能量密度的氢能储存起来,是解决能源短缺最有前途的方法。近年来,石墨相氮化碳（g-C3N4）的研究一直是个热门领域,它具有原料廉价易得、合成方法简单、无毒、稳定性好、以及合适的能带结构等优点。但常规方法合成的氮化碳比表面积较低,对光的响应较低,光生电子和光生空穴的复合几率高,光催化活性较低等缺点。本文从小分子甲酸能扩散至由三聚氰胺制备的低聚物氮化碳体相内高效清除空穴,增强光催化产氢活性的原理出发,制备出高比表面积、低聚合度的氮化碳,来进一步提升甲酸在其体相的扩散程度,从而使此类体系的光催化效率达到很高程度。本文的主要研究内容有:（一）以尿素为模板剂与三聚氰胺混合在520℃下煅烧制备了 PCN。通过XRD、UV-vis DRS、BET等表征手段对其结构和光学性质进行了表征。利用尿素在煅烧过程中释放大量气体的特性,制备出高比表面积、孔道结构丰富的氮化碳,呈现出高产氢活性。发现单一尿素为前驱体制备出的氮化碳比有混合前驱体制备的样品具有高的活性。（二）以尿素作为前驱体,在通过控制不同温度（450℃、480℃、550℃、600℃）煅烧,合成出了不同聚合度的氮化碳。通过XRD、FT-IR、PL、UV-Vis DRS、TG等表征手段发现,在较低温下（450℃、480℃）合成的样品具有较低聚合度,而较高温下（550℃、600℃）合成的样品具有较高聚合度。（三）通过吸附实验以及光催化产氢实验验证了甲酸分子在氮化碳体相中的插层效应。利用TG、FT-IR、XRD和EIS等测试手段发现,甲酸在聚合度较低的氮化碳中的扩散程度高,聚合度较低的氮化碳层间距较大,有利于甲酸分子以跨平面的形式插层进入其体相消耗光生空穴;同时甲酸插层能减少层间的距离,增强电导率,提升光催化产氢能力。低聚物氮化碳U-PCN-480在甲酸体系中能有较好的光催化产氢性能,达到了 421 μmol/h,并在385 nm处达到了74.1%的表观量子效率;而甲酸在聚合度高的氮化碳中则扩散程度低。并通过与三乙醇胺插层和光催化产氢实验的对比,探讨了反应物分子体积以及氮化碳聚合度对反应物插层效应的影响。