【摘 要】
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硅胶整体柱是二十世纪九十年代新发展起来的一种色谱填料,具有低压、快速、高效、机械强度高和柱性能稳定等优点,在催化、合成、分离等领域有很广阔的应用前景。但由于其合成
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硅胶整体柱是二十世纪九十年代新发展起来的一种色谱填料,具有低压、快速、高效、机械强度高和柱性能稳定等优点,在催化、合成、分离等领域有很广阔的应用前景。但由于其合成技术的难度较高,目前仅少数实验室掌握该项技术。因此,研究开发通用、实用的硅胶整体柱具有重要的现实意义。本文首先介绍了近几年来液相色谱柱的发展现状,着重介绍了无机硅胶整体柱的制备方法、结构特征、化学修饰,并概述了其在高效液相色谱和整体催化中的应用。其次制备了对甲苯基键合硅胶整体柱,第一步用硅烷化试剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和整体柱表面的羟基反应,第二步加入乙二胺和环氧基反应形成柱体表面的氨基,第三步再加入对甲苯磺酸与氨基反应,反应完毕制成对甲苯基键合硅胶整体柱。利用红外光谱仪和元素分析仪对其进行表征。考察了其适用的pH范围及稳定性,以及最大上样量和柱压降与流速的关系。在疏水色谱条件下,对其色谱性能进行了考察,考察了对甲苯基键合硅胶整体柱在疏水条件下对三种蛋白的分离,得到了理想的结果。此外,以有序介孔硅胶整体柱为杂多酸催化剂的载体,合成了一系列的二吲哚甲烷,反应过程时间短,条件温和,负载的催化剂可方便的回收再次利用。这种整体催化载体材料,形态可控,骨架孔及其大小排布均匀,传质效率高,容易再生,显示出良好的催化效果,成本低廉,可反复使用,具有良好的应用前景。
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