随着世界能源危机的加剧,开发新能源已经迫在眉睫。在众多新能源中,氢能作为一种高效清洁的能源备受关注,电解水析氢反应是制备氢气的高效途径之一,但是催化性能最好的铂族贵金属催化剂因为资源稀少、价格昂贵而难以广泛利用。因次,开发成本低廉、性能高效的电催化析氢催化剂是该领域的重要研究方向。二硫化钼作为一种过渡金属硫化物,表现出了优异的催化析氢性能,且二硫化钼具有资源丰富、价格便宜的优点,所以成为近年来的研究热点。但二硫化钼的催化活性位点数量较少且是一种半导体材料,导电性较差,因此与铂族贵金属相比性能仍有很大差距。本论文针对二硫化钼的特点和存在缺陷,通过调节钼源与硫源的比例、添加表面活性剂、调节反应温度等方法,研究了所制备二硫化钼的电催化析氢性能。具体研究内容如下:1、以钼酸钠作为钼源,硫代乙酰胺作为硫源,添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂,在温和的水热条件下(180℃),成功的将CTAB插层到二硫化钼中,扩大了二硫化钼的层间距,制备了一种玫瑰花状的CTAB插层的二硫化钼超薄纳米片。电化学析氢测试结果表明:CTAB插层到二硫化钼之后改变了产物的形貌、结构,增大了比表面积,增加了反应活性位点,并提高了催化剂的导电性。该种催化剂起始峰电位仅为88 mV,当过电位为400 mV时,电流密度达到了80 mA/cm2,具有具有高效的析氢性能。2、以钼酸铵为钼源、硫脲为硫源,220℃水热合成了一种花片状二硫化钼。并分别探讨了调节硫脲与钼酸铵的摩尔比以及反应温度对产物造成的影响。结果表明:降低硫脲与钼酸铵的摩尔比,对生成的二硫化钼形貌有较大的影响,由花片状变成了不规则的花球状,析氢性能显著降低。而调节反应温度对二硫化钼的形貌影响不大,生成的还是花片状的二硫化钼,但是析氢性能随着反应温度的改变而发生不同的变化,在200℃时具有最好的析氢性能。3、以钼酸钠和硫代乙酰胺为前驱体,在200℃水热30 h合成了一种木耳状二硫化钼,通过扫描电镜、X射线衍射以及电化学工作站表征了产物的形貌、晶体结构以及电化学析氢性能。并探究了硫源浓度、添加阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂对这种木耳状二硫化钼的影响,结果表明:阴离子表面活性剂对产物的形貌、析氢性能均没有显著影响。而提高硫源浓度、添加阳离子表面活性剂会显著降低二硫化钼的析氢性能。