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目的：以硼砂为缓冲液，结合固相萃取法建立了高效毛细管区带电泳法分离牛奶中磺胺类抗生素，头孢菌素类抗生素及其他类抗生素，为食品质量控制和质量标准制订提供科学理论依据，其应用前景广阔。 方法：结合固相萃取技术分别建立了高效毛细管区带电泳快速分析牛奶中磺胺类抗生素，头孢菌素类抗生素及其他类抗生素的方法，并对电泳介质的种类及浓度、pH值、操作电压和温度，内标物质的选定及提取方式等因素进行了优化。 结果：HPCE测定牛奶中五种磺胺类抗生素：该方法能使5种药物在16 min内得到完全分离，分别在13.1～104.8 mg〃L-1（r=0．9994）,12.75～102 mg〃L-1(r=0.9994),14.45～115.6 mg〃L-1(r=0.9998),12.7～101.8 mg〃L-1(r=0.9995)和13.7～109.6 mg〃L-1(r=0.9996)的范围内线性关系良好，平均加标回收率分别为100.8％(RSD=1.5)，101.0%(RSD=1.2)，102.4%(RSD=1.3)，100.9%(RSD=1.9),104.1%(RSD=0.9).HPCE测定牛奶中五种头孢菌素类抗生素：该方法能使五种药物在13 min内得到完全分离，分别在10.6～106.0 mg〃L-1(r=1.0000)、10.64～106.4 mg〃L-1(r=0.9999)、10.84～108.4 mg〃L-1(r=0.9999)、10.72～107.2 mg〃L-1(r=0.9997)和10.24～102.4 mg〃L-1(r=0.9999)的范围内线性关系良好，平均加标回收率分别为100.8%(RSD=0.8%)，101.3%(RSD=1.9%)，96.2%(RSD=1.3%)，98.9%(RSD=2.5%),100.8%(RSD=1.3%). HPCE测定牛奶中四种其他类抗生素：该方法能使四种药物在12min内得到完全分离，分别在10.16～81.28 mg〃L-1(r=0.9997)、19.88～159.04mg〃L-1(r=0.9992)、10.64～85.12 mg〃L-1(r=0.9999)和10.10～80.80 mg〃L-1(r=0.9996)的范围内线性关系良好，平均加标回收率分别为100.0(RSD=1.3%)，101.1%(RSD=1.6%)，99.5%(RSD=1.6%)，97.6%(RSD=1.7%).HPCE测定牛奶中多种不同类型抗生素的残留：该方法能使十种药物在23min内得到完全分离。 结论：对电泳条件及样品提取方式进行了科学的优化，获得了最佳的提取方式及电泳条件，其方法简便快捷，结果准确可靠，灵敏度高,适用于牛奶中抗生素残留的检测，并为食品质量控制和质量标准制订提供科学理论依据。