相比目前常用的重金属检测手段,电化学方法具有操作简便、设备价格相对低廉、检测速度快,仪器体积小,易于实现便携等优点。然而,与AAS(原子吸收)法相比,电化学方法也存在一定的局限性,主要表现在最低检出限,以及稳定性较弱两个方面。石墨烯作为一种新兴材料,凭借其超高的比表面积、良好的机械性能和电化学性质等优异性能,在化学修饰电极方面得到了广泛的应用。本研究制备了磁性三维石墨烯复合材料,并对不同修饰修饰材料进行了表征比较,寻找出适合的分散体系用于电极修饰,并对修饰电极进行了多方面的性能评价,最终应用在实际样品测试中,结果显示该修饰电极能够在短时间内(180s)完成对样品镉含量的检测,且检测限、稳定性以及重现性俱佳,具有优良的检测性能。本文第一章首先概述了石墨烯复合材料修饰电极在电化学方法检测重金属中的研究现状,并指出研究中可能存在的不足,为未来电极修饰材料研究提供参考和指导。本研究第二章使用片层石墨烯通过水热还原法制备出三维结构石墨烯,克服了石墨烯片层之间脱离溶剂后容易产生p-π堆叠而导致比表面积降低的缺陷。同时,水热还原法操作简单,不产生废酸、废碱和有毒有害物质,是一种绿色环保节能的方法。除此之外,为了便于三维石墨烯从溶剂中分离,同样采用水热还原法,在偏二甲肼作用下与氯化铁溶液反应制备出具有磁性的三维石墨烯复合材料,能够轻易地在外加磁场下分离,省去了传统离心方法的繁琐过程,分离更加快速简便。并采用傅里叶红外变换光谱,利用扫描电镜对制备的材料进行表征,利用EIS(交流阻抗),CV(循环伏安),极化曲线等方法测试修饰材料的电化学性质。本研究第三章究对磁性三维石墨烯修饰电极检测重金属的条件进行了优化,包括修饰液的浓度、Nafion溶液浓度、缓冲体系、pH、搅拌速度、富集时间等影响因素。研究发现,磁性三维石墨烯修饰液浓度为7mg/mL,修饰液体积为30 μL,聚合物Nafion浓度为0.1%,在pH=5的磷酸缓冲液中以1200 rpm的搅拌速度富集180 s时,该方法具有较好的检测结果。实验表明,在该优化条件下,磁性三维石墨烯修饰电极对镉离子的检出限(S/N≥3)为0.11ng/mL,既避免了汞膜电极的毒性,较铋膜电极和碳糊电极又具有更低的检测限;对同一支修饰电极的八次重复测试结果中,RSD=0.95%,这一结果证明了修饰电极具有良好的稳定性;三支不同电极之间重现性RSD=2.56%;线性拟合显示,在浓度0.2～1000 μg/L范围内,修饰电极拟合方程为:y=22.173x-3.8426,其中R2=0.998;修饰电极回收率为95.7%～109%,回收率相对标准偏差为2.6%～6.7%;抗干扰实验结果表明,磁性三维石墨烯修饰电极对Pb2+、Zn2、Hg2+离子具有较好的抗干扰能力,但是受高浓度的Cu2+离子影响较大。一般情况下,可以通过络合反应消除干扰。除此之外,在第四章的实际样品测试应用中,本研究采集了湖南省内18个香菇子实体样品进行测试,并使用原子吸收光谱法对本实验中电化学检测方法的检测结果进行验证。实验验证结果表明修饰电极测定的18个香菇样品测试结果与原子吸收光谱法测得的结果相比较,两者之间相对标准偏差在百分之一到万分之一之间,测试误差极小。由此可以得出,磁性三维石墨烯修饰电极在食品中重金属镉的检测具有较好的准确性,具有广阔的应用前景。