亲水抗菌功能性有机硅柔软剂的制备及应用性能研究

来源 :东华大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:fenghuirong
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有机硅的研究已约有八十年历史,作为织物柔软剂为研究的报道也有很多。尽管有机硅柔软剂合成路线已经成熟,而且已经被投入生产并被大量使用。但是它存在的一些问题仍未被解决,比如良好的亲水性与柔软性无法兼顾,泛黄,乳液稳定性不佳等。基于此,本研究将亲水性季铵盐基团引入疏水性的聚硅氧烷分子链中,以期望得到一种能够自乳化、亲水和柔软性能良好,并具有一定抗菌性能的新型季铵盐有机硅柔软剂。本研究以四甲基己二胺、环氧封头剂为原料,在一定反应条件下先合成叔胺封端的多季铵盐改性剂中间体,再加入端环氧聚醚硅油,经过两步环氧基开环反应,合成了一种含有多季铵盐结构的亲水抗菌聚硅氧烷。本课题研究了有机硅柔软剂的合成工艺,并对结构进行了表征,还将合成产品应用于白色纯棉织物,对应用性能以及成膜表面进行了一系列研究。具体研究结果如下:(1)叔胺改性剂中间体的合成。以双端环氧封头剂与四甲基己二胺为原料,合成了以叔胺封端且含有季铵盐基团的中间体。探讨了反应温度和反应时间对体系内环氧值转化率的影响,并通过正交试验法,探讨了反应条件(温度、时间、反应物摩尔比)的变化对反应体系内的环氧转化率以及聚合物稳定性的影响,优化了合成工艺。并用红外光谱(ATR-IR)与核磁氢谱(~1H-NMR)分析表征了叔胺改性剂中间体的结构。结果表明:中间体的合成工艺优化为:摩尔比n(四甲基己二胺):n(双端环氧封端剂)=1:1.5,反应温度为85℃,反应时间为3h,环氧转化率为81.54%。ATR-IR与~1H-NMR结果显示合成出了符合预期结构的产物。(2)亲水抗菌有机硅柔软剂的合成。以中间体(1)和端环氧聚醚硅油为原料,合成出了目标产物。探讨了反应时间、反应温度、反应摩尔比、异丙醇溶剂用量对环氧转化率、粘度以及聚合物的外观的影响,优化了合成工艺。并采用ATR-IR和TG热重分析仪对产物进行了表征。结果表明:合成工艺优化为:摩尔比n(剩余胺基):n(环氧基)=1:1.4,95℃反应9h,溶剂用量40%。ATR-IR表明结构符合设计,TG分析热稳定性良好。(3)有机硅柔软剂的应用研究。将硅油乳化成乳液,测试它的稳定性,然后对白色纯棉织物进行整理,测试样品的白度、亲水性、RHV(相对手感值)、硬挺度等,确定了最佳整理工艺条件。结果表明:硅油乳液具有一定的稳定性,整理工艺条件优化为:乳液用量为40g/L,160℃下焙烘90s。在此整理条件下织物润湿时间为8.74s,RHV为4.74,主观手感5级,具有较好的亲水性和综合手感;其亲水柔软性优于普通季铵盐型有机硅柔软剂(润湿时间大于120s,RHV为4.01),亲水性明显优于市售3005柔软剂,手感区别不大。与市售产品k809、820相比,手感柔软轻薄,亲水性和白度方面稍差,综合效果良好;对有色织物色光影响较小;聚合物的附着对织物热稳定性影响较小;40g/L柔软剂整理后的织物对金黄色葡萄球菌抗菌率为98.50左右%。(4)有机硅柔软剂的膜表面研究。采用接触角分析仪、ATR-IR、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对织物进行了测试。结果表明:经柔软剂整理后的织物表面具有较佳的亲水性;随着硅油质量分数的增加,红外-OH峰不断增强;通过宽扫描谱图XPS、N1s高分辨XPS谱图分析,柔软剂已在纤维素表面成膜;SEM显示经过柔软剂乳液处理的织物,其表面纹路变浅或消失,同时Si在织物表面分布较为均匀。
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