为满足能源、信息等领域的快速发展而带来的新要求,新材料的研究正朝着多功能化、小型化的方向发展,这就要求新材料自身具备多种序参量（电荷、自旋、轨道和晶格）耦合且能够对不同外场（如声、光、热、力、电和磁场等）产生响应,从而为器件设计制造提供优良的载体。因此寻找具备室温以上低场响应的单相多参量复合功能材料是一项具有现实意义但又充满挑战性的工作。层状类钙钛矿氧化物由于其独特的层状结构,可以在同一晶体结构中实现多种序参量的共存及耦合而受到科研人员的关注。但对该材料体系的研究主要集中在提高其铁电和介电性能,而同时具有铁电性和铁磁性的报道只有很少的几篇。直到2009年,陆亚林教授等人采取层间嵌入的方法,制备出了在室温下兼具铁电性和铁磁性的新型4层Aurivillius相Bi5Fe0.5Co0.5Ti3O15陶瓷材料[Appl.Phys.Lett.95,082901（2009）],实现了 Aurivillius 相层状类钙钛矿氧化物作为单相多参量复合功能材料的突破。2012年,陆亚林教授提出了“多参量复合氧化物量子功能材料”这一概念并获得了科技部国家重大科学研究项目的支持（2012CB922000）,其内涵是利用晶胞原子层间嵌入合成技术实现单相材料内磁电调制。在之后的几年里,陆亚林课题组围绕探索新型Aurivillius相层状类钙钛矿氧化物体系开展了大量的原创性工作。但由于Aurivillius相层状类钙钛矿氧化物的晶胞结构复杂且所含元素较多（通常在4种以上）,在制备过程中都需要经过高温处理（＞600℃）才能获得纯相,因此相关的研究主要集中在块体多晶陶瓷和单晶薄膜方面。但单晶薄膜的高温生长过程会引起Bi元素的挥发从而导致各种缺陷乃至出现杂相,因而这两种形式不利于其本征性能的表征。单晶体是用来表征一种材料本征物理化学特性的最佳形态,因此相应材料单晶体的制备就显得尤为重要。此外,多参量复合氧化物内在的铁电极化和自旋极化可以调制材料中的电子行为,使其在光/电催化领域也有广泛的应用。基于以上几点,本论文的主要工作是围绕Aurivillius相层状类钙钛矿氧化物纳米晶的低温水热合成展开,探索其纳米晶的形成机制及纳米化之后的物理性能,并在此基础上,研究其本征自发极化对光/电催化性能的影响。具体章节内容如下:第一章为绪论,概述了多参量复合氧化物功能材料的背景知识以及Aurivillius相层状类钙钛矿氧化物作为多参量复合氧化物功能材料研究现状和存在的问题,并综述了水热合成法的基本原理以及在制备Aurivillius相层状类钙钛矿氧化物中的具体应用。第二章介绍了碱金属阳离子在水热合成4层Aurivillius相多参量复合氧化物Bi5FeTi3015中的作用。通过控制所使用矿化剂MOH（M=Li、Na和K）的种类和浓度,成功地用水热法制备出Bi5FeTi3015单晶纳米片。实验过程中发现矿化剂存在一个临界浓度,超过这一临界浓度之后就无法制备出纯的Bi5FeTi3015纳米晶,其中NaOH具有最高的临界浓度,分析认为这与其碱金属阳离子半径和解离常数有关。结合水热反应的基本原理和时间依赖性实验,还对其形成机理进行了探究,同时表征了纯相Bi5FeTi3015纳米片的磁学性能。本工作为其它Aurivillius相层状类钙钛矿氧化物的水热合成提供了借鉴意义。在第三章中,鉴于氟化TiO2在光催化中的优秀表现,结合光催化的基本原理,研制了具有铁电性的低层含氟Aurivillius相化合物Bi2TiO4F2和Bi3Ti2O8F。通过添加多羟基醇（甘露醇、乙二醇）来增加反应原料硝酸铋的溶解度,成功地在较低的水热反应温度下（160℃）合成出了 Bi2TiO4F2。而Bi3Ti2O8F的制备方法相对来说要复杂的多,不仅要控制反应体系的pH值,还需要调节反应原料中Ti:F的比例。两种含氟Aurivillius相化合物的成功合成为后续的实验设计做好了铺垫。第四章中,结合前一章的工作,通过简单的一步水热法,合成出了BiOBr/Bi2TiO4F2铁电异质结。这一工作的基础是Bi2TiO4F2与BiOBr同属于四方相,二者晶格参数相近且均含有[Bi202]2+层;而源于铁电材料Bi2TiO4F2的自发极化场可以有效地提高BiOBr中光生电子-空穴对的分离效率并抑制它们的复合,从而提高BiOBr/Bi2TiO4F2铁电异质结光催化产氧性能。测试结果表明,异质结样品的光催化产氧的性能要明显优于对应的单组分,分析认为这是Bi2TiO4F2自发极化内电场和原位生长形成的高质量异质结界面共同作用的结果。此外,对于异质结的形成过程和催化机理也进行了系统性的研究。本工作为设计兼具铁电性和活性暴露表面的异质结光催化剂提供一种新的线索和思路。在第五章中,用水热法制备了不同浓度Cu掺杂的CuxCo3-xO4二维多孔纳米片用以研究其电催化析氧性能。实验结果表明,Cu掺杂样品的电化学性能随掺杂浓度的增加逐渐提高,其中Cu-1.0样品有着最好的电化学析氧性能,过电势为301 mV@10mA·cm2,与未掺杂的Co3O4相比减小了 95 mV,Tafel斜率为54.5 mV·dec-1。此外,理论计算计算表明,掺杂的Cu元素更倾向于取代四面体间隙中的Co,这与XPS分析结果一致。这一工作为后续与具有室温磁电耦合的多参量复合氧化物形成异质结,研究电极化和自旋极化对电催化析氧性能的影响以及拓展多参量复合氧化物的应用奠定了基础。