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本论文选用预先制备的多金属氧酸盐NaB3B[AlMoB6BHB6BOB24B]·8HB2BO和(NHB4B)B6B[HB2BWB12BOB40B]-·3HB2BO为原料，利用常规的水溶液合成方法，通过调节反应条件和反应原料合成了五种未见文献报道的多金属氧酸盐无机—有机杂化化合物，通过元素分析、IR、TG和单晶X-射线衍射分析对这些晶体的结构进行了表征，并初步研究了化合物2和3的磁性，化合物5的紫外光谱性质。1.以[AlMoB6BHB6BOB24B]金属氧簇为基本建筑单元，通过有机分子哌嗪、硫酸根离子以及水分子相互作用合成和表征了1个多金属氧酸盐无机—有机杂化化合物：化合物1是基于Anderson-B型多阴离子和哌嗪的超分子化合物。不同于其它多阴离子的是Anderson-B型多阴离子中的氢原子使其自身成为氢键的给体。氢键是组成该晶体结构的主要分子间作用力。SOB4PBP离子在形成层结构的过程中起着重要的作用。通过对化合物1的论述，我们证实了在直观形象的分析基于多金属氧酸盐的有机—无机杂化化合物中的分子间作用力上，Hirshfeld surfaces和2D fingerprint plot图是一个非常实用而快速的工具。2.以同多酸阴离子[HB2BWB12BOB40B]P为基本的建筑单元，采用稀土离子或过渡金属银离子、吡啶-2，6-二羧酸(HB2BM)及吡啶-3，5-二羧酸(HB2BN)为有机配体连接体合成了四个高维结构的化合物：[SmB3B(HM)(M)(HB2BO)B13B(HB2BWB12BOB40B)]·13HB2BO (2)[GdB3B(HM)(M)(HB2BO)B13B(HB2BWB12BOB40B)]·13HB2BO (3)[{EuB2B(HB2BN)(HN)(HB2BO)B10B}H{(HB2BWB12BOB40B)}]·5HB2BO (4)[{Ag(HB2BO)B5B}B2BHB4B{HB2BWB12BOB40B}]B2B·28HB2BO (5)化合物2和3是同构的，展现了一个二维层状结构并通过多重氢键形成一个三维网络结构，在这两个化合物中存在着一个4Ln环及6Ln簇。磁性质表明化合物2和3具有很弱的反铁磁性相互作用。化合物4是一个二维层状结构，结构中通过HB2BN配体和Eu2原子连接成2D结构。化合物5是一个纯无机3D网络结构，如果把[HB2BWB12BOB40B]P6-P簇作为节点，Ag作为连接体，这个3D的网络结构可以被合理的抽象为一个具有6P拓扑构型的四连接网络结构。