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利用液相电化学沉积技术，以分析纯的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为电解液在单晶硅上制备了石墨烯(graphene)和TiO2掺杂的类金刚石(DLC)薄膜，探讨了沉积电压、TiO2含量和紫外光辐照对薄膜的表面形貌、微结构以及场发射性能的影响。同时对新型类金刚石复合薄膜的沉积机理进行了讨论，主要研究内容如下： 一、采用1200 V和1600 V直流高压，制备石墨烯掺杂的 graphene:DLC(G:DLC)纳米复合薄膜。从SEM和Raman光谱分析证实石墨烯被成功掺入薄膜。分析UV-vis光谱得出，DLC-1200 V薄膜的光学带隙最小，仅为1.65 eV。场发射性能测试表明，1200 V下制备的薄膜场发射性能优于1600 V，石墨烯的掺入极大地改善了薄膜的场发射电流密度，1200 V时G:DLC的最大电流密度在电压为7.3 V/μm时达到0.876 mA/cm2。 二、利用电化学沉积技术将TiO2掺入DLC薄膜，沉积过程利用紫外光辐照，制备了TiO2:DLC薄膜。探究TiO2含量以及紫外光对薄膜微结构、表面形貌及场发射性能的影响。结果表明，紫外光辐照赋予了DLC薄膜优异的场发射性能。TiO2含量为0.10 g时薄膜的场发射性能最优，最大电流密度可达到2.6 mA/cm2。功函数的计算表明，TiO2含量为0.10 g和0.15 g时紫外光辐照使薄膜的功函数降低，而TiO2含量为0.05 g时薄膜的功函数增加。 三、采用紫外光辐照辅助电化学沉积技术制备了1.5 mg石墨烯和不同含量TiO2共掺杂的DLC薄膜，研究TiO2含量对共掺杂薄膜的微结构、形貌及场发射功能的影响。结果表明，与TiO2:DLC单掺杂相比，G:TiO2:DLC共掺杂场发射电流密度从2.6 mA/cm2增加到2.95 mA/cm2，最小开启电压从6.6 V/μm下降到5.2 V/μm。随TiO2含量增加，G:TiO2:DLC薄膜的功函数从0.033 eV增加至0.041 eV。