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硒化物纳米材料在日益蓬勃的纳米功能材料中发挥着越来越重要的作用。独特的物理、化学性质使硒化物展现出和其他体相材料不同的光学、磁学、电学性能,可广泛应用于许多重要的领域。研究表明,纳米材料的性质受其尺寸、晶型和形貌的影响,通过合成不同尺寸、晶型的硒化物纳米材料可以改变其能带范围,从而可以使同一种材料表现出不同的性质。在众多硒化物中,硒化铟是一种重要的材料,其在太阳能电池、光探测器、传感器以及相变存储器等领域具有潜在的应用价值。近年来,水热/溶剂热法由于操作简单,产物均匀,结晶性好,产率高,成本低廉,绿色环保,是一种应用范围比较广的纳米材料合成方法。但是对于硒化铟材料的合成研究中,人们集中在运用固相法合成一些块状材料,关于用水热/溶剂热法合成硒化铟纳米材料的报道则很少。因此寻找合适的水热/溶剂热法可控合成形貌均一稳定的硒化铟纳米材料仍然具有很大的挑战。在本论文中,我们用水热/溶剂热法合成了不同形貌的硒化铟纳米材料,并对其结构、形貌进行了表征,具体内容如下:
1.简单液相体系中新型无机有机杂化材料In2Se3(en)空心球的合成及其表征
在乙二胺、水、水合肼液相混合体系中,利用硝酸铟和硒粉作为反应物,可控合成了新型无机有机杂化材料In2Se3(en)空心球。同时,我们提出了气体模版法解释空心球的形成机理。室温下的紫外可见光谱和荧光光谱显示,空心球对470 nm可见光具有最大吸收,并且在1092 nm处有最强的荧光性质,表明产物在电信、生物标签、生物影像等领域可能具有潜在的应用价值。
2.花球状有机无机杂化材料In2Se3(DETA)的低温水热合成及其近红外荧光性能研究
以乙二醇(EG)为反应介质,二乙烯三胺(DETA)为还原剂,硝酸铟和硒粉为反应物采用溶剂热法在反应釜中反应制备了In2Se3(DETA)花球。对In2 Se3(DETA)花球在400℃氩气保护下煅烧4h,得到了纯净的立方晶相InSe。在光致发光光谱(PL)显示,该物质在近红外区域(1058 nm)处有较强的荧光性能,说明其在近红外装置上有很大的应用潜力。
3.In2Se3(DETA)纳米片的水热合成及其作为模版合成InSe纳米片和组成可控的CuIn1-xSe纳米结构
用亚硒酸钠和溴化铟作为源物质,二乙烯三胺(DETA),水,水合肼为溶剂,采用水热法于温和条件下合成了片状In2Se3(DETA)前驱体。以In2Se3(DETA)纳米片为模版,通过在400℃氩气保护下煅烧6h,得到了立方晶相InSe纳米片,该纳米片基本保持着模版的形貌、大小和尺寸。同时以In2Se3(DETA)纳米片为模版,和铜离子反应,得到了组成可控的CuxIn1-xSe片状结构。当前驱体和铜离子比例为2∶1时,得到的为孔状的CuInSe2片状结构。