【摘 要】
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吴茱萸碱和吴茱萸次碱都是色胺吲哚类生物碱,吴茱萸碱具有抗肿瘤、减肥和抗阿尔茨海默病等功效;吴茱萸次碱具有舒展心血管、抗癌、免疫抑制等功效。但二者的分离一直是难题,本研究采用模拟移动床技术（SMB）实现吴茱萸碱和吴茱萸次碱的高纯度分离。主要研究结果如下:建立了高效液相色谱对吴茱萸碱和吴茱萸次碱的检测方法:色谱柱,10 μm C18,4.6 mm × 150 mm;流动相,甲醇/水=70/30;检测波
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吴茱萸碱和吴茱萸次碱都是色胺吲哚类生物碱,吴茱萸碱具有抗肿瘤、减肥和抗阿尔茨海默病等功效;吴茱萸次碱具有舒展心血管、抗癌、免疫抑制等功效。但二者的分离一直是难题,本研究采用模拟移动床技术（SMB）实现吴茱萸碱和吴茱萸次碱的高纯度分离。主要研究结果如下:建立了高效液相色谱对吴茱萸碱和吴茱萸次碱的检测方法:色谱柱,10 μm C18,4.6 mm × 150 mm;流动相,甲醇/水=70/30;检测波长254 nm;流动相流速,1 mL/min;进样量,20μL;温度,30℃。为了实现吴茱萸碱和吴茱萸次碱混合物高纯度、高效率分离,建立温度变化的模拟移动床数学模型,探究温度对SMB分离性能的影响。研究两种不同粒径的反相C18作为固定相,通过单组分前沿分析法测得吴茱萸碱和吴茱萸次碱在15、20、25、30、35、40℃下的吸附等温线,发现75 μm C18固定相吸附量大,模拟移动床预实验发现10μm C18运行压力太大,需要以较低的流量才能保证系统的正常运行,最终选择75 μm C18色谱填料作为固定相。采用经验公式计算上述温度下的轴向扩散系数和传质系数,并将各参数与温度进行拟合,亨利常数、轴向扩散系数和传质系数均和温度存在良好的线性关系,建立SMB和Varicol线性驱动力模型并求解最大进料量,并对优化的分离条件进行实验验证。在不同温度下,吴茱萸碱和吴茱萸次碱在SMB和Varicol模式下分离纯度均在99%以上,结果显示温度越低处理量越大,且Varicol 比 SMB的处理量在相同温度下增加了11.1%～14.9%,表明三区带Varicol工艺能实现更好的分离性能,具有很好的应用潜力。建立了非恒温SMB的实验模型,并进行模拟计算和实验验证,两个实例均实现了吴茱萸碱和吴茱萸次碱的分离纯度在99%以上,为模拟移动床的操作提供一种新的方式,并且节约能耗和精简设备,提高固定相的利用率,降低了分离成本。
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