在全球关注可持续资源和能源发展的背景下,林木资源的高效利用也被日益重视。当前林木资源的生物精炼技术发展不仅瞄向液体燃料和化学品,也包括制备新型的生物基中间产品,其中以纳米纤维素为主要代表。在纳米纤维素的制备过程中,植物细胞壁复杂的结构和组分构效会带来“抗解聚屏障”效应,导致纳米纤维素的分离困难。针对传统方法存在的效率不高和废液污染等问题,本文提出乙醇溶剂热法预处理木质纤维,再结合高强度超声法制备纳米纤维素的研究设想和实现方法。论文探究了65%乙醇溶剂对木质纤维进行预处理的反应条件、效率以及效果,以及在此基础上施加过氧化氢后处理的增效作用；研究了结合高强度超声法对分离得到的纤维素产物进行纤丝化处理,获得纳米纤维素产物的实现效果；采用化学组分分析、碳谱核磁共振、二维碳氢相关核磁共振、凝胶渗透色谱、傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、热重分析仪、zeta电位分析仪、紫外-可见分光光度计和万能力学试验机等对过程产物及最终产物进行了检测分析,主要结果如下：(1)乙醇溶剂热法能够破坏木质素-碳水化合物结构之间的连接键,使得木质素和半纤维素得以溶解。通过单独的乙醇溶剂热处理能够溶解分离出97%的木质素和近70%的半纤维素,后续的过氧化氢处理又可去除剩余的木质素和1/3的半纤维素,获得组分含量达95%的高纯度纤维素。(2)从溶解液中提取的木质素为GS型,具有较低的分子量(1678～2024g/mo1),说明乙醇溶剂热处理能够有效解聚木质素大分子。(3)乙醇溶剂热法处理后不溶产物的主要组分为纤维素,纤维素的无定形区受到一定破坏,但结晶区没有显著改变,仍保持I型结构,相对结晶度增加到74%以上,热降解温度保持在300℃以上。(4)对处理得到的纤维素产物进行高强度超声处理后,可以制备出直径在1～9nnm、长度小于500nm的纤维素纳米晶,表现出与传统浓硫酸法制备产物相近的产率、尺寸、形态以及结晶度,但具有更突出的力学性能和热稳定性。