随着化学、电子、医药、光伏等领域工业生产的快速发展,有机溶剂的使用量也越来越大。甲醇、丙酮、丁酮作为常见的有机溶剂用量很大,不可避免地会产生大量甲醇-丙酮-丁醇-水混合废溶剂,需要通过有效的工艺方法回收其中的甲醇、丙酮、丁酮,以实现这部分资源的循环利用。该四元混合溶剂中存在多组二元共沸现象,只采用传统的精馏方法难以实现原料中各组分的完全分离,本文在总结分析现有相关分离工艺的基础上,综合考虑比较产物纯度、得率、能耗等各种情况,确定了采用液液萃取联合萃取精馏的方法来分离该混合溶剂。通过理论分析确定以丙三醇作为液液萃取萃取剂,并通过单因素实验分析了搅拌时间、静置时间等因素对萃取效果的影响,在此基础上综合考虑了溶剂比与萃取级数的影响,确定搅拌时间为30 min,静置时间为30 min,溶剂比为1:1,萃取级数为二级,在此条件下,通过错流液液萃取,可将体系中的水基本除去,萃余相中的水含量降低至1%以下。针对萃余相中的甲醇-丙酮共沸体系,采用萃取精馏的方式进行分离,通过甲醇-丙酮二元体系汽液平衡数据的测定,考察并确定了以水作为萃取精馏的溶剂,进一步通过单因素实验结合正交实验的方法考察了理论塔板数、进料位置、回流比以及萃取剂进料位置等工艺参数对萃取精馏塔、溶剂回收塔分离效果的影响。在模拟计算的基础上,设计了萃取精馏装置并进行了实验验证。实验结果表明,在优化的工艺条件下,所回收的丙酮的纯度达到98.8%,甲醇纯度达到99.5%,所回收产品含量均达到企业可循环利用的标准。通过连续精馏的方式对萃取液进行进一步处理,塔顶出水达到企业接管标准,塔釜采出丙三醇作为液液萃取萃取剂循环使用。采用液液萃取联合萃取精馏的工艺路线分离甲醇-丙酮-丁醇-水混合废溶剂,最终得到纯度99.5%的甲醇、98.8%的丙酮、99.6%丁酮,均达到企业循环利用标准,所分离的水达到企业接管标准,实现了该类废溶剂的回收利用。本文所做工作为该类有机废溶剂的处理与回收再利用提供了技术参考。