为了研究Ni-Zn铁氧体纳米颗粒的结构和磁电性能,我们利用溶胶凝胶自燃法制备了Zn_1-xNi_xFe₂O₄纳米颗粒随后进行热处理得到一系列样品。并利用差热分析（DTA）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、振动样品磁强计（VSM）和LCR自动测量仪来分别表征干凝胶的热分解特征以及样品的形貌、晶格结构和磁电性能。DTA表明Zn_1-xNi_xFe₂O₄铁氧体干凝胶的热分解特征与Ni含量x无关,其热分解温度约为210 oC,并且在凝胶燃烧过程中即可合成Zn_1-xNi_xFe₂O₄铁氧体纳米颗粒。XRD测量结果表明,只需低温热处理即可得到具有单一的尖晶石相的Zn_1-xNi_xFe₂O₄纳米颗粒;700 oC热处理的样品的颗粒尺寸约为35 nm;Zn_1-xNi_xFe₂O₄样品的a随着x增多逐渐减小,并且略大于相应块体材料的a。VSM测量结果表明,Zn_1-xNi_xFe₂O₄铁氧体纳米颗粒Ms的最大值（69.1 emu/g）出现在Ni含量较高的Ni_0.7Zn_0.3Fe₂O₄的组分中,而不是像块体那样出现在Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄的组分中。当Ni含量较低时纳米颗粒样品的Ms小于相应块体的Ms,但当Ni含量较高时样品的Ms又大于相应块体的Ms。Zn_1-xNi_xFe₂O₄样品的Hc随x的增多而逐渐增大,并远远大于块体的Hc。不同温度下热处理的Zn_0.3Ni_0.7Fe₂O₄样品的测量结果表明,样品的Ms最大值（83.2 emu/g）出现在颗粒尺寸约为100 nm的样品中,此值可以认为是颗粒纳米磁性的临界尺寸（大于100 nm时,颗粒的纳米磁特性逐渐消失）。Zn_0.3Ni_0.7Fe₂O₄样品的Hc一开始随着颗粒尺寸的增大而略有增高,当颗粒长大到30 nm时,Hc达到最大,约为114.92 Oe,随后又随颗粒的长大而急剧下降并逐渐接近块体的值。样品的单畴临界尺寸约为30 nm （小于30 nm颗粒为单畴颗粒）。SEM测量表明,样品颗粒为球形,大小比较均匀;样品颗粒随热处理温度的升高而增大,900℃以下热处理的样品为单晶颗粒。LCR测量表明由纳米颗粒压块烧结的样品的电阻率高达10⁷ MΩ·cm。