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片状Fe纳米晶吸收剂因可突破形状各向同性的Snoek关系,是近年来微波吸收材料领域研究的热点,其优秀的微波吸收性能与纳米晶结构密切相关。本文从抗高温吸波性能劣化角度研究了片状Fe纳米晶吸收剂在不同温度、不同保温时间以及含有第二相弥散粒子情况下的纳米晶粒长大现象和微波电磁性能,旨在对纳米晶的最优尺寸及其晶粒生长和控制的机制、设计和制各工艺展开研究,为开发高性能的片状纳米晶复合铁基金属吸收剂奠定理论和实践基础。
首先,通过在不同温度下真空热处理片状Fe纳米晶粒子,研究了热处理温度(T)、保温时间(t)对片状Fe纳米晶粒子的晶粒尺寸(D)、微波电磁性能和静磁性能的影响规律。结果表明,当T≥250℃时,D出现明显长大并迅速达到生长平衡的行为。随着D增大,片状Fe纳米晶粒子的介电常数(ε=(ε-iε")逐渐增大:D从5.8 nm增大至52.4 nm时,ε和ε"在0.1GHz分别从16.8和1.6增大至46.5和26.8;磁导率随D先增加后下降,在D为12.4 nm出现最大值,对应矫顽力(Hc)有最小值(15.08 Oe);同时共振频率从5.2移至4.0GHz,相应饱和磁化强度(MS)从192.91增加到202.9 emu/g。用传输线理论拟合计算表明D=12.4 nm为最优纳米尺寸:在体积分数为28%,涂层厚度为1.4 mm时,小于-8dB反射率的频带较初始片状Fe由8.6-16.8GHz变化至9.2-17.5GHz,带宽略有增加,最低反射率达到-9dB(14.3GHz)。
其次,采用高能球磨——搅磨法制备了片状的Fe/MOx(M=Ce、Al、Zn)复合纳米晶粒子,系统研究了第二相对粒子的形貌、在250及500℃下的晶粒结构变化规律及微波电磁性能的影响。研究发现,第二相弥散粒子对纳米晶高温结构变化有不同的影响机制:CeO2有效阻碍了Fe晶粒的长大,Al2O3将Fe晶粒的长大行为推迟至较高温度,ZnO则是促进了Fe晶粒的长大:Fe/MOx(M=Ce、Al、Zn)及参照系Fe片状粒子在250及500℃热处理后D由约10nm分别长大为13.5、17.5、19.8、17.0 nm以及28.6、36.4、58.8、53.4 nm。当M=Ce时,复合粒子在热处理前、后较其它片状粒子均有最低的介电常数和最高的磁导率实部,预示其在研究的温度范围内具有最好的吸波性能:T=250及500℃时,RL≤-8dB的带宽及吸收峰值均明显优于其它粒子,分别达到11.5-25.7GHz、-13dB及12.5-22.3GHz、-16dB,这得益于CeO2复合提高了片状Fe纳米晶吸收剂的耐温性。