脱合金法制备多级孔钛膜以及电化学与电催化性能的研究

来源 :天津工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:stevenst
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钛膜作为一种新颖的多孔性膜材料,具有良好的化学稳定性和热稳定性,同时兼具优异的机械强度,但是其比表面积低是在应用过程中亟待解决的难题。本文采用粉末冶金法结合熔融金属脱合金法,制备一种多级孔钛膜,研究多级孔的成型机理。以多级孔钛膜为基膜,采用溶胶-凝胶法制备多级孔MnOx/Ti电催化膜,并将多级孔MnOx/Ti电催化膜应用于ECMR阳极,处理刚果红废水,以刚果红的催化效率为指标优化了多级孔钛膜的制备工艺参数和ECMR的操作参数。通过XRD表征,确定了制备铜钛合金相的最佳温度为850℃,也分析了物相在膜制备过程中的转化路径,解释了Mg金属在熔融金属脱合金过程中的重要作用。通过SEM与EDX表征,分析了多级孔钛膜的微观结构(孔结构呈现多级分布)与元素的含量成分(主要为Ti与O)。利用毛细流孔仪与BET分析了制备钛膜的开孔孔径分布,其孔径在2 nm-5 μm范围内,呈现多级分布。通过XRD分析、SEM分析、BET分析、电化学性能测试(CV、EIS、CA)与电催化性能测试,确定了多级孔钛膜的最佳制备参数。在原子比Ti:Cu=75:25,原子比Mg:Cu=70:30,烧结温度为850 °C的条件下,所制备的多级孔钛膜综合性能最佳,其孔隙率为60%,纯水通量为4561.75 L/(h·m2·bar),硬度为28.6 HV,单位面积的电化学活性面积为0.96 cm2左右,扩散系数为1.94×10-5cm2·s-1左右。当多级孔MnOx/Ti电催化膜应用于ECMR,在pH为7.0、温度为25°C、电解质Na2SO4浓度为15 g·L-1、刚果红初始浓度为150mg·L-1、电流密度0.35 mA·cm-2、停留时间为12 min条件下对刚果红的脱色率为99%,TOC去除率为60%左右。根据脱色率与TOC的去除率优化了ECMR处理刚果红染料的操作参数,其最佳参数为:电流密度0.3 mA·cm-2、停留时间12 min、起始浓度150 mg·L-1,在该参数下刚果红TOC去除率达到80%,脱色率为99%。
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