自人们发现石墨烯以来,二维材料成为了当下研究的热点。过渡金属硫族化合物（TMDs）作为二维材料中的一员由于具有可调的带隙、较高的载流子迁移率、电催化过电位低等特性,弥补了石墨烯本身零带隙的缺陷,在数据存储器件,能量转换器件及激光光偏振器件等领域有巨大的潜力而备受研究者的关注。与主流的2H相的Mo S2,WS2不同,Re基TMDs具有扭曲的1T结构、较弱的层间耦合作用和很强的面内各向异性光学性质,这些特性可以使得Re基TMDs材料在偏振电子器件和偏振光电子有很大的应用潜力。化学气相沉积法（CVD）被认为是制备层数可控、高质量和稳定性强的TMDs材料的最佳方法,但Re基TMDs由于其弱层间耦合作用和扭曲的晶格结,使其易发生面外各向异性生长且厚度不均,通过CVD法生长高质量、高效率且层数可控的Re基TMDs材料存在较大的困难。针对以上的问题,本文设计了一种盐（Na Cl）辅助CVD生长系统,该系统通过Na Cl促使高铼酸铵（NH4Re O4）分解为易挥发的Re2O7,有效地提高了Re源的蒸气压,加快了前驱体蒸气的反应速率,进而提高了ReSe2薄膜的生长速率,解决了之前研究中副产物多、晶格质量低和产率低等问题,同时设计了半封闭的反应腔,使得前驱体在Si/Si O2衬底底部形成蒸气回流,反应物蒸气在衬底底部充分反应,最终成功制备出高质量、大面积的单层ReSe2薄膜。接下来通过改变载气流量、生长温度、载气中H2浓度和铼源与硒源的距离来调控薄膜的厚度、形貌和质量,揭示了该类材料独特的面外各向异性生长模式。之后通过形貌表征、光谱分析、成分分析等手段,系统地探究了ReSe2薄膜的特性,最后构筑基于ReSe2薄膜的场效应管,研究ReSe2器件的电学和光电性质。在合成出高质量的ReSe2薄膜的基础上,同样使用CVD工艺,通过Na Cl辅助生长法成功制备出带隙可调的RexW1-xSe2合金薄膜,用光学显微镜表征了不同元素组分下的合金薄膜形貌的变化,用拉曼光谱和光致发光光谱表征了不同层数、不同元素组分下的合金薄膜的光谱变化并研究了合金材料的光学各向异性,通过X射线光电子能谱（XPS）证实了不同元素组分RexW1-xSe2合金薄膜的成功制备。之后讨论了一系列参数对于合金薄膜生长结果的影响。最后构筑了基于RexW1-xSe2合金薄膜的场效应管,研究了不同元素组分下合金器件的电学和光电性质,结果说明富含W元素的Re0.11W0.89Se2合金器件具有更低的接触电阻,开关比为10~3,高达38 m A/W的光响应度和40 ms左右的光响应速度,证明了二维材料合金化工程能够改善材料器件的电学性能和光电性能。