赫曲霉毒素A(OTA)、B(OTB)、α(OTα)和蜂蜜毒素(Mellein)为曲霉菌属(Aspergillus species)的次级代谢产物,其中OTA毒性最强,而其它三种由于结构相近,因此被认为与OTA合成有一定的相关性。OTA的合成途径至今仍不明确。因此本研究建立了一种可靠、高效、灵敏度高的液相色谱串联质谱(High-Performance Liquid Chromatography coupled with Electrospray Ionization and Triple Quadrupole Mass Spectrometry,LC-ESI-MS/MS)的方法对培养基中四种毒素进行检测,并对其准确性、灵敏度以及重复性进行了评价,证实方法可靠。采用本方法对主要赭曲霉毒素产生菌炭黑曲霉(A.carbonarius)和赭曲霉(A.ochraceus)生长过程中四种毒素变化进行探究。结果发现,A.carbonarius只产生OTA、OTB和OTα,且在生长过程中,OTA与OTB变化趋势一致——第二天开始合成,第三天积累到最大量,随后含量降低;而OTα则在整个过程中一直处于增长趋势。对于A.ochraceus产生OTA、OTB和Mellein,OTA与OTB的变化趋势一致——第三天开始合成,随后一直积累,到第六天的时候积累量急剧增加,而Mellein第二天开始合成,第三天达到最大含量,随后降低,且Mellein急剧降低的时候OTA和OTB剧烈增长。虽然针对葡萄干样品中OTA的污染情况以及风险评价已有研究和报道,但多种赭曲霉毒素在该样品中同时检测、评估的研究鲜有报道。本研究建立了一种可靠的葡萄干中OTA、OTB、OTα和Mellein的快速检测方法:该方法采用甲醇-1%碳酸氢钠(6:4,v/v)高速匀浆萃取,C18固相萃取柱纯化,HPLC-MS/MS进行毒素含量检测,并对基质效应进行了评价。对新疆采集来的30个葡萄干样品中四种赭曲霉毒素进行含量普查,其中10个样品中检测到这四种毒素。微生物挥发性有机组分(Microbial Volatile Organic Compounds,VOCs)是微生物产生的一类小分子的挥发性有机组分。在真菌类微生物中,这些挥发性有机组分伴随着整个生长、产孢、衰亡的过程。本研究建立了炭黑曲霉中挥发性组分的灵敏、准确的顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用仪(Headspace-Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-M)监测方法。采用该方法对三株分别来源于葡萄和葡萄十样品中的A.carbonarius进行其生长过程中的挥发性组分进行了分析,共检测到33种物质,其中包括1种酮类物质、1种醛类物质、2种醇类物质、6种酯类物质、11中倍半萜烯类物质、11种烃类物质和1种环化双羧酸酸肝。采用主成分分析(principal component analysis,PCA)方法,对检测的VOCs进行统计分析,发现半萜烯类化合物是区分不同来源A.carbonarius的主要标志性物质。酯类物质在菌生长初期大量积累,而生长末期烃类物质大量合成。已有研究证明,挥发成分可作为食品腐败以及毒素合成有一定相关性,可以作为腐败菌污染情况的标志性物质。因此,本研究针对葡萄以及葡萄十中主要OTA产生者——A.carbonarius,对其7天培养过程中所产生的OTA与挥发性有机组分进行相关性研究。采用偏最小二乘线性回归(partial least squares regression,PLSR)的化学计量学方法对其进行统计分析,结果发现,C8结构的醇、酮和反式-橙花叔醇与OTA合成极为相关。进一步利用上述挥发性组分建立OTA预测模型,结果证明该模型效果良好。这为今后利用特征性挥发性组分检测、预警葡萄以及葡萄干中OTA毒素积累和监控,提供良好的基础和借鉴。