水体中重金属污染问题正面临着越来越严峻的形势,国家《水污染防治行动计划》和《生态环境保护“十三五”规划》等政策及规划皆要求加强水体污染的防控预警。因此,研发水中环境污染物的前处理技术和检测技术,对水污染控制措施和决策的制定,水环境安全的保障均具有重要意义。鉴于此,论文在对课题组研发的连续消解仪性能评价的基础上,以汞离子的检测为目标,开发了两种快速富集并检测水中汞离子的方法,获得以下主要结论。(1)以实际印染废水和制革废水为对象,以石墨消解法和微波消解法为对照,研究了消解条件对连续消解仪消解效果的影响。研究结果表明:印染废水的最佳消解条件为H202/HNO3的比例为5/1,消解温度为1 40℃,加标回收率在80%～1 20%之间,消解效果与石墨消解相当。制革废水的最佳消解条件为H202/HN03的比例为5/1,消解温度为1 60℃,加标回收率在90%～1 200%之间,消解效果与石墨消解和微波消解效果相当。结果表明课题组自主研发的连续消解仪适用于实际印染和制革废水中重金属检测的前处理,具有良好的现场应用价值。(2)以亲水性碳布为基底,通过多电位阶跃法制备了金纳米粒子沉积的碳布复合电极,并以制备的复合电极为基础建立了水体中汞的电化学检测方法,且搭建了流动检测反应池,研究了电解质的类型、溶出方法以及流动速度等对电化学检测水体中汞的影响。结果表明:在电解质为0.2 M盐酸、溶出方法为方波伏安法的条件下水体中汞的检出限达到0.6 μg/L,线性范围在2～200 μg/L之间。实际水样的加标回收实验表明方法的加标回收率在92%～1 09%之间,且稳定性好(相对标准偏差<5%)。研究表明,搭建的流动检测反应池实现了水样的连续流动检测。在流动速度为1 mL/min的检测效果最佳,具有检测时间短、稳定性高的特点,在汞的现场快速检测方面有潜在的应用价值。(3)以玻璃纤维滤纸材料为载体,通过氧化还原的方法在其表面原位负载金纳米粒子制备了水中汞适用性萃取材料。研究了萃取时间、萃取温度以及震荡速率等对萃取效果的影响。研究结果表明,水体中汞萃取的最佳工艺为萃取时间为10min、萃取温度为60℃震荡速度为150rpm在此萃取条件下,汞的检出限为0.03 μg/L,且在0.1～20 μg/L范围内线性关系良好,不同复合纤维滤纸间具有良好的重现性。该结果表明玻璃纤维滤纸基-固相微萃取可用于水体中汞的分离富集,其与热脱附原子吸收光谱法联用可实现汞的快速分析。