柿子单宁提取及脱臭活性研究

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本文以河北省保定地区未成熟磨盘柿为原材料,监测磨盘柿成熟过程中单宁含量的变化规律;以高可溶性单宁含量的青柿为原料,采用榨汁、发酵、过滤等工艺确定柿子单宁的最佳提取途径;以多种臭味化合物为脱臭对象,对提取的柿子单宁的脱臭性能进行分析,为今后开发柿子单宁为主的生物脱臭剂奠定基础,为北方山区广泛的柿子资源提供新的利用途径。主要研究内容如下:(1)柿子成熟过程中单宁含量变化的监测。主要对不同地点采摘的柿子在果实成型后到果实成熟过程中pH、可溶性固形物含量、还原糖含量、单宁含量的变化进行测定,确定青柿原料的最适采收期。(2)柿子单宁提取新工艺的确定。本试验采用榨汁、发酵分离工艺对采收的青柿子进行提取。首先将未成熟的柿子采摘后去蒂、洗净后榨汁过滤,将过滤后的柿子汁置于发酵桶内,放入已经活化好的酵母,发酵熟化,将发酵熟化完成后的柿汁过滤,除去杂质后滤液放入真空冷冻干燥机内进行干燥,制得柿子单宁粗提物。通过高速离心的方式对成熟柿子进行提取。首先将成熟的柿子去蒂、洗净后榨汁,将柿汁以5000r/min速度高速离心分离,得到柿子单宁。(3)柿子单宁脱臭试验的研究。首先制备多种植物多酚的粗提物,从而将其在脱臭试验与柿子单宁的脱臭效果进行比较(由于有机溶剂的提取会对后续的脱臭试验进行干扰,所以本试验采用水溶液浸提法提取)。脱臭试验中首先通过气相色谱与质谱联用仪测定柿子单宁、多种植物多酚、活性碳等物质对氨气、异戊酸、三甲胺、甲醛、吲哚等臭气成分的脱臭效果;其次利用感官评定的方式来评定样品对上述几种臭气成分的吸附效果。将样品制备为一定浓度的样品制备液,放入密封瓶内,加入臭气成分,置于40℃恒温摇床充分反应20min,将除臭前与除臭后的反应样品进行仪器测定。重复上述操作将反应前与反应后的样品置于密闭室内,让10位嗅辨员依次对其进行嗅觉测试,从而判定臭气降低级数。研究结果表明:(1)不同地点采摘的柿果pH变化无差异,测定值在6-6.4范围内,可溶性固形物的含量持续减少,由7月12日的17%一直降到10月11日的11%,直至后期保持基本不变,还原糖含量由3.4g/100g一直增加,直至柿子成熟后达到最高值15g/100g,对于柿子单宁含量变化情况,首先逐渐增加,到9月12日前后柿子单宁含量达到所测定的最高值4.35g/100g,之后柿子单宁含量开始逐渐减小。(2)未成熟柿子单宁粗提物的提取率为3%,纯度可以达到56%左右;成熟柿子单宁位于离心分离后的第三层,提取率为370mg/g,但是纯度较低,只有3.8%。(3)多酚提取率由高到低依次为龙井茶124.28mg/g、山楂53.86mg/g、柿子叶13.22mg/g、苹果皮11.09mg/g、葡萄皮籽0.59mg/g、柿子皮0.24mg/g。(4)通过仪器检测,柿子单宁对异戊酸的脱臭率要明显高于其他植物多酚的脱臭率,可以达到48.4%,其他植物多酚脱臭率最高只有38.5%;并且脱臭率在一定范围内随着柿子单宁含量的增加而增加。柿子单宁对其它臭味化合物也有明显脱臭效果。对不同种臭气成分的脱臭能力有差异。柿子单宁粉末对臭气成分也有较强的脱臭效果;通过感官试验评定,不同柿子单宁形态对臭气的脱臭效果不同,液态单宁样品的脱臭效果比固态单宁样品的效果好,相同形态的柿子单宁对不同臭气成分脱臭后降低级数也不相同。制得的柿子单宁制备液与市售除臭剂对臭气成分降低级数相当。结论:通过本试验发现柿子在成熟过程中,九月中旬柿子单宁含量最高;本试验确定的提取方法最后制得的柿子单宁粗提物的纯度较高,能够达到56%;并且制备的柿子单宁粗提物对几种典型的臭气成分都有一定的脱臭效果,并且效果良好,脱臭率较高。
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