【摘 要】
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22R-布地奈德的药物活性比22S-布地奈德的强2～3倍,开发布地奈德对映体拆分和定量分析方法,可为其药物研发及质量控制提供重要依据.目前,主要以反相C18固定相对布地奈德对映体进行拆分,而采用手性固定相对其进行拆分少有报道.通过考察固定相、流动相和柱温对布地奈德对映体拆分的影响,建立了基于直链淀粉-三[(S)-1-苯乙基氨基甲酸酯]手性固定相快速拆分和检测布地奈德对映体的高效液相色谱方法,其色谱条件如下:色谱柱为Chiralpak AS-RH色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈
【机 构】
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国民核生化灾害防护国家重点实验室,北京 102205
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22R-布地奈德的药物活性比22S-布地奈德的强2～3倍,开发布地奈德对映体拆分和定量分析方法,可为其药物研发及质量控制提供重要依据.目前,主要以反相C18固定相对布地奈德对映体进行拆分,而采用手性固定相对其进行拆分少有报道.通过考察固定相、流动相和柱温对布地奈德对映体拆分的影响,建立了基于直链淀粉-三[(S)-1-苯乙基氨基甲酸酯]手性固定相快速拆分和检测布地奈德对映体的高效液相色谱方法,其色谱条件如下:色谱柱为Chiralpak AS-RH色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水(45:55,v/v),柱温40℃,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器(DAD),检测波长246 nm,进样量10μL.在该色谱条件下,布地奈德的两个对映体得到较好拆分,22R-布地奈德和22S-布地奈德的保留时间分别6.40 min和7.77 min,分离度为4.64;22R-布地奈德和22S-布地奈德分别在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)均为0.9999,检出限分别为0.05μg/mL和0.07μg/mL,定量限分别为0.16μg/mL和0.20μg/mL;4个添加水平的样品加标回收率为102.63％ ～104.17％,相对标准偏差(RSD)为0.08％ ～0.57％(n=6).将该方法应用于1批次4个吸入用布地奈德混悬液实际样品进行检测,22R-布地奈德和22S-布地奈德的含量分别为283.15～284.63μg/mL和259.86～261.51μg/mL.该方法操作简便,分析时间短,重复性好,准确度高,可用于布地奈德对映体的拆分及其制剂的质量控制.
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