UFLC-MS/MS法同时测定栀子厚朴汤中10个成分的含量

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目的:建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定栀子厚朴汤中10个成分(京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,10%B→30%B;10~12 min,30%B→60%B;12~18 min,60%B→85%B),平衡时间为5min,流速为0.5 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为5 μL;质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM).结果:京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、和厚朴酚、厚朴酚、异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素质量浓度分别在1~40 pg·mL-1(r=0.999 6)、0.2~8 μg·mL-1(r=0.999 7)、0.1~4 μg·mE-1(r=0.999 3)、0.1~4μg· mL-1(r=0.999 7)、0.2~8 μg·mL-1(r=0.999 5)、1~40 μg·mL-1(r=0.999 7)、0.2~8 μg· mL-1(r=0.998 5)、1~40 μg·mL-1(r=0.999 7)、0.1~4 μg·mL-1(r=0.999 2)和0.02~0.8 μg·mL-1(r=0.999 4)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%、98.5%、96.9%、98.8%、98.4%、99.3%、99.4%、98.7%、98.9%和97.9%.6批样品中上述10个成分的含量范围分别为京尼平苷4.51%~4.83%,京尼平龙胆双糖苷0.805%~0.841%,和厚朴酚0.125%~0.134%,厚朴酚0.133%~0.144%,异柚皮苷0.403%~0.435%,柚皮苷5.54%~5.84%,橙皮苷0.210%~0.222%,新橙皮苷3.98%~4.30%,柚皮素0.059 2%~0.066 0%,橙皮素0.021 3%~0.022 3%.结论:本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于栀子厚朴汤的质量控制.
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