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通过超薄切片与高角环形暗场像联用表征蒽醌加氢制双氧水Pd／Al2O3催化剂贵金属的分散性，提出了以平均尺寸、尺寸分布、空间粒子密度及表面原子分散度4个指标全面评估负载型贵金属催化剂金属分散性质的方法。实验结果显示，Pd／A!zOa催化剂切片厚度以30~40nm较为适宜，能够获得幅面更大的试样薄区，从而根据高角环形暗场像得到催化剂的平均尺寸、尺寸分布、空间粒子密度及表面原子分散度的信息。超薄切片与高角环形暗场像联用可以克服化学吸附法及普通TEM表征贵金属分散度的不足。所述的组合表征方法与氢氧滴定相比，不仅可