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借助棉花纤维模板、利用两步法制备了Ti4＋／ZnO多壁纳米纤维结构材料，利用热重分析（TG）、X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）等技术手段对其进行了表征；以亚甲基蓝（MB）的降解脱色为模型反应，考察了Ti4＋掺杂量对ZnO多壁纳米纤维结构材料光催化性能的影响。结果表明，利用模板辅助的两步法成功制备了Ti4＋掺杂的ZnO多壁纳米纤维结构材料（Ti4＋／ZnO）；Ti4＋的掺入影响ZnO材料的纳米结构，从而使Ti4＋／ZnO的光催化性能明显高于ZnO；Ti4＋／ZnO多壁纳米纤维结构材料良好的光催