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利用多孔阳极氧化铝作模板，用化学修饰方法在铝基体上制备了纳米铁氰化镍修饰电极。研究了修饰电极的电化学特征及其电催化氧化抗坏血酸的行为。结果表明，纳米铁氰化镍修饰铝电极的循环伏安图上呈现一对可逆氧化还原峰。检测抗坏血酸，纳米铁氰化镍修饰铝电极比铁氰化镍修饰铝电极有更高的灵敏度。用安培法测定抗坏血酸，线性范围为1×10^-6 -1．5×10^-2mol／L，检m限为2．4×10^-7mol／L。本方法应用于实际样品中抗坏血酸的检测，结果令人满意。