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PM2.5和臭氧(O3)协同防控是“十四五”期间空气质量提升的重点。O3生成与其前体物挥发性有机物（VOCs）和氮氧化物(NOx)呈高度非线性关系。基于南京市城区站点2020年和2021年的4—9月O3、VOCs和NOx的连续在线监测数据，比较了两年间O3及其前体物浓度的变化，进一步利用基于观测的盒子模型（OBM）和正定矩阵因子分析（PMF）模型分析了O3-VOCs-NOx敏感性和VOCs来源。结果表明，2021年的4—9月O3日最大浓度、VOCs和NOx浓度的平均值相较于2020年同期约下降为7%（P = 0.031）、17.6%（P < 0.001）和14.0%（P = 0.004）。2020年和2021年的O3超标天NOx和人为源VOCs的平均相对增量反应活性（RIR）分别为0.17和0.14，0.21和0.14，说明O3生成处于VOCs和NOx协同控制区。基于人为源VOCs和NOx削减情景所模拟的O3生成潜势等值线（EKMA曲线）也支撑这一结论。PMF解析结果显示工业和交通排放是VOCs的主要来源，其中与工业排放相关有5个因子，包括工业液化石油气（LPG）使用、苯化工、石化、甲苯相关的工业和溶剂涂料使用，对总VOCs浓度的贡献率为55%～57%。机动车尾气和汽油挥发因子的贡献率之和为43%～45%。进一步计算各因子的RIR值，结果显示石化和溶剂涂料使用的RIR值最高，说明从臭氧防控的角度，需要优先削减这两类源的VOCs排放。随着VOCs和NOx减排措施的实施，O3敏感性和VOCs来源会改变，因此在“十四五”期间仍需持续关注，以及时调整O3防控策略。