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聚乙烯吡咯烷酮(PVP)具有荧光特性,加入一定量的Fe 3+之后,由于Fe 3+和PVP发生反应导致体系荧光强度降低。而当在PVP-Fe 3+体系中加入少量F-后,F-与Fe 3+反应生成[FeF 6]3-络合物导致体系荧光强度有所恢复,根据这种特性建立了一种Off/On型荧光光度法检测氟的新方法。在优化的实验条件下,荧光恢复程度与氟离子浓度在1.5~30.0μmol/L呈现良好的线性关系,检出限为0.6μmol/L。应用该方法对鱼肉中氟离子含量测定,回收率在93.33%~100.00%。