【摘 要】
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准确测定玩具材料中的可迁移Cr(Ⅵ)对保证玩具材料安全十分重要.以0.07 mol/L盐酸提取样品,使用IonPac AG7阴离子色谱柱,以浓度为75 mmol/L、pH值为7.0的硝酸铵溶液为流动相,控制流动相流速为1.0 mL/min,进样量为200 μL,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用测定玩具材料中痕量可迁移Cr(Ⅵ)的方法.在优化的实验条件下,Cr(Ⅵ)质量浓度在0.005～1.000 μg/L范围内与其对应的峰高线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限和定量
【机 构】
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钢铁研究总院,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;钢研纳克检测技术股份有限公司,北京100081
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准确测定玩具材料中的可迁移Cr(Ⅵ)对保证玩具材料安全十分重要.以0.07 mol/L盐酸提取样品,使用IonPac AG7阴离子色谱柱,以浓度为75 mmol/L、pH值为7.0的硝酸铵溶液为流动相,控制流动相流速为1.0 mL/min,进样量为200 μL,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)联用测定玩具材料中痕量可迁移Cr(Ⅵ)的方法.在优化的实验条件下,Cr(Ⅵ)质量浓度在0.005～1.000 μg/L范围内与其对应的峰高线性关系良好,相关系数为0.999,方法检出限和定量限分别为0.006 μg/L和0.02 μg/L.以0.1 μg/L标准溶液进样进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于3％.对未检出Cr(Ⅵ)的空白玩具黏土样品进行加标回收试验,结果显示两个浓度的加标回收率为96％和104％.采用实验方法对3种颜色玩具黏土(Ⅰ类)、泡泡水(Ⅱ类)和积木涂层(Ⅲ类)等玩具样品按照规定中的分类进行分析,结果表明,3种颜色玩具黏土和泡泡水均未检出可迁移Cr(Ⅵ),儿童积木涂层检测出可迁移Cr(Ⅵ)的量为0.0238 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=7)为6.4％,加标回收率为91％～110％.
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