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以磷肥厂废水、硅藻土、氯化钠和石灰乳为原料,采用脱氟与中和法制备饲料级磷酸氢钙,并通过正交试验优化了工艺条件。最佳脱氟条件:二氧化硅和氯化钠质量比为0.5,反应时间为3.0h,反应温度为30℃,最佳脱氟率为96.8%。最佳中和条件:反应温度为50℃,反应时间为1.0h。此条件下五氧化二磷回收率为96.5%。工艺流程短、操作简便、清洁环保,脱氟率和五氧化二磷回收率较高,产品质量符合HG2636-2000标准要求,可望为饲料级磷酸氢钙的生产另辟新径。