采用手性固定相高效液相色谱法拆分沙库巴曲钙的手性异构体

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目的:建立高效液相色谱法拆分沙库巴曲钙手性异构体的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱(CHIRALCEL OJ-RH,4.6 mm×150 mm,5 μm);以0.1%三氟乙酸-水为流动相A,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相B,进行梯度洗脱;流速为0.7 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为25℃.结果:该方法经过专属性、检测限、定量限、溶液稳定性和重复性的验证.结论:该方法可定量检测沙库巴曲钙的三个手性异构体含量.
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以丁酮和2,4-二硝基苯肼为原料,无水氯化铵为催化剂,在室温下,通过无溶剂研磨法合成丁酮缩2,4-二硝基苯腙.考察了原料摩尔比、研磨时间以及催化剂用量对产率的影响,在单因素实验的基础上进行正交实验,探究出一条高产率的合成工艺,对合成产物进行了紫外光谱表征.实验结果显示:最佳合成工艺为:室温下,2,4-二硝基苯肼的量为0.20 g,原料n(丁酮)∶n(2,4-二硝基苯肼)为1.4∶1,研磨时间为20 min,催化剂用量为15 mmol,产率高达76%.
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