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目的:建立三氯叔丁醇有关物质测定的气相色谱分析法，对该辅料质量标准进行修订。方法:以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管柱。起始温度为35℃,保持5 min,以20℃·min-1的速率升温至135℃并保持10 min;检测器温度为280℃;进样口温度为260℃。检测器分别为FID（丙酮）和ECD（三氯甲烷）;进样分别采用顶空进样（丙酮）和直接进样1μL（三氯甲烷）;顶空平衡温度90℃,平衡时间为20 min。结果:丙酮和三氯甲烷分别在0.5～40μg·mL-1和5～500 ng·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r值分别为0.999 7和0.999 5）;丙酮和三氯甲烷平均回收率分别为93.9%.和106.9%,均符合方法学研究要求；按该方法对2批样品进行有关物质检查，丙酮含量分别为0.008%和0.004%,三氯甲烷含量分别为0.000 8%和0.000 3%。结论:建立方法可增订入中国药典质量标准，用于三氯叔丁醇质量控制。