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目的:建立保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的GC/MS分析方法.方法:多不饱和脂肪酸以KOH-甲醇法进行甲酯化,用异辛烷提取多不饱和脂肪酸甲酯,经HP-FFAP石英毛细管柱分离,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行定性﹑定量分析.结果:5种多不饱和脂肪酸及角鲨烯的标准溶液浓度在 0.025~0.40 mg/ml 范围内线性关系良好,相关系数 r >0.9990;加标平均回收率范围为 94.9%~101%;相对标准偏差(RSD)<5%.结论:本方法简便快速,准确可靠,适用于保健油脂中多不饱和