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采用毛细管柱气相色谱定量分析法测定秸秆水解液中的糠醛和乙酸含量,在该方法条件下,糠醛和乙酸的分离度为4.70。糠醛和乙酸的标准曲线线性相关系数均大于0.999,精密度试验中,糠醛和乙酸的RSD分别为3.36%和3.99%,加标回收试验,糠醛和乙酸平均回收率分别为100.2%和99.2%。该方法操作简便、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度。