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目的 建立人血清中氟尿苷的HPLC测定方法。方法 取血清200 μL，以甲硝唑为内标，采用正丙醇/叔丁基甲醚作为提取液进行两次提取。常温氮气下吹干，流动相复溶后进样分析。色谱柱：Shim-Pack CLC-ODS柱；流动相：乙腈-磷酸缓冲液-水(75∶100∶900)；流速：0.6 mL*min-1；检测波长：268 nm。结果 在0.005～0.5 mg*L-1的范围内线性良好，相关系数r=0.9999(n=8)。低、中、高3个浓度质控样品的批内RSD在1.97%～4.09%之间，批间RSD在3.19%