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通过对实验室加标固体样品和实际固废样品的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)-定量环(Loop环)测定固废中高浓度VOCs的性能及在固废污染事故应急监测和固废属性判定中的应用。结果表明,便携式顶空/GC-MS-Loop环测定实验室加标固废中54种高浓度VOCs的加标回收率、精密度和检出限均符合环境监测分析的要求。实际固废样品的复杂性未对VOCs的测定产生干扰,与实验室吹扫捕集/GC-MS法相比,二者相对偏差小于20%。